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毒胶囊消解(检测)方法大全 一、石墨消解方法 胶囊消解包括湿法消解及干法消解,一般空心胶囊只需湿法消解即可,含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主,测重金属铬,用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解,则需添加氢氟酸。以湿法消解为例,如下: 1、取样:0.25g,加硝酸5ml 2、消解管:100ml玻璃消解管 3、消解设备:DS-360石墨消解仪(36孔) 4、升温程序 工部 温度(℃) 升温时间(min) 保持时间(min) 1 110 8 60 2 150 7 120 在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,待测。 二、电热板消解方法 1、取样:0.25g,加硝酸5ml 2、消解管:三角瓶 3、消解设备:胜谱实验电热板 4、升温程序 步骤 目标温度(℃) 保持时间(min) 1 150 50 2 220 60 在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,定容,待测。 三、微波消解方法 消解过程:取样0.5g,放置聚四氟乙烯消解罐内,浸泡过夜;旋紧盖子,放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下: 步骤 时间(min) 温度(℃) 1 10 130 2 10 130 3 20 170 4 10 170 消解完后,取出消解罐,转移至实验电热板进行赶酸,黄色烟挥发完,赶酸至近干,定容,待测。此方法较为繁琐。 消解完成后,使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测,检测依据标准:中国药典第二部测定附录Ⅳ D第一法
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