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耐士科技Ryss Techwww. rysstech. comRyss Tech耐士科技www.rysstech.com Knoevenagel 缩合反应 Acetic acid N N Piperidine + EtOH180°℃, 25 min MW=201.23 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 Benzaldehyde 106.12 0.5 1 53.1 mg Ethyl cyanoacetate 113.12 0.6 67.9 mg 64 pL Piperidine 85.15 0.1 2 8.5mg 10 pL Acetic acid 60.05 0.2 img 6 pL Ethanol (EtOH) 46.07 2.1mL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入苯甲醛(benzaldehyde),乙酰乙酸乙酯(ethyl acetoacetate), 哌啶 (piperidine),乙酸和乙醇。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶, 打开盖子。 反应物可以通过TLC或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为254nm。 参数设置 Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 25 minutes 180°℃ Normal Off 使用HPLC-MS方法,对产物进行分析,检测波长设置为254nm。目标产物的纯度为92%,蒸发去掉溶剂,用Biotage公司的快速制备色谱仪进行纯化,正相色谱条件:硅胶柱,乙酸乙酯-庚烷1:2。得到的样品经过HPLC-MS和 HNMR方法分析,目标化合物得到确认。
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上海鑫欣生物科技有限公司为您提供《通过Biotage Initiator微波合成进行Knoevenagel 缩合反应》,该方案主要用于其他中null检测,参考标准《暂无》,《通过Biotage Initiator微波合成进行Knoevenagel 缩合反应》用到的仪器有null。
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