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Ryss Techwww. rysstech. comRyss Tech耐士科技www.rysstech. com 耐士科技 3种化合物的合成反应 MW= 314.39 g/mol 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 Isatoic anhydride 163.13 1.7 1 277mmg Benzylamine 107.16 1.7 182mg 186 pL Benzaldehyde 106.12 1 180 mg 173pL Aceticacid 60.05 1.7 102 mg 97 pL N,N-Dimethylformamide(DMF) 3.0 mL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入靛红酸酐 (isatoic anhydride), 苄胺 (benzylamine),苯甲醛 (benzaldehyde)和乙酸(acetic acid)。最后,加入DMF。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶,打开盖子。 反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为235nm。 参数设置 Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 15 minutes 220°C Normal On 使用HPLC-MS方法,对产物进行分析,检测波长设置为235nm,目标产物的纯度为78%。减压蒸发去掉溶剂,硅胶干法拌样,用Biotage公司的快速制备色谱仪进行纯化,正相色谱条件:硅胶柱,乙酸乙酯庚烷,梯度洗脱。得到的样品经过lHNMR方法分析,目标化合物的纯度大于97%,,产率为70%
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