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通过Biotage Initiator微波合成进行Mannich反应

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1. 加热迅速,均匀。不需热传导过程,且具有自动热平稳性能,避免过热。 2. 加热质量高。营养破坏少,能最大限度的保持食物的色、香,味,减少食物中维生素的破坏。 3. 热惯性小。介质温升可无惰性的随之改变,不存在“余热”现象,极有利于自动控制和连续化生产的需要。 4. 安全卫生无污染。因为微波能是控制在金属制成的加热室内和波导管中工作,所以微波泄露被有效的抑制,没有放射线危害及有害气体排放,不产生余热和粉尘污染。 5. 节能高效。由于含有水分的物质极易直接吸收微波而发热,没有经过其他中间转换环节,因此除少量的传输损耗外几乎无其他损耗。比一般常规加热省电约30%~50%。

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Ryss Techwww. rysstech. comRyss Tech耐士科技www.rysstech. com 耐士科技 3种化合物的合成反应 MW= 314.39 g/mol 试剂 摩尔质量(g/mol) 物质的量(mmol) 等值 理论 实际重量、体积 重量 体积 Isatoic anhydride 163.13 1.7 1 277mmg Benzylamine 107.16 1.7 182mg 186 pL Benzaldehyde 106.12 1 180 mg 173pL Aceticacid 60.05 1.7 102 mg 97 pL N,N-Dimethylformamide(DMF) 3.0 mL 2-5ml反应瓶1支,放入合适的磁力搅拌子,顺序加入靛红酸酐 (isatoic anhydride), 苄胺 (benzylamine),苯甲醛 (benzaldehyde)和乙酸(acetic acid)。最后,加入DMF。然后,密封反应瓶盖,用Initiator微波合成仪加热,反应结束,当反应瓶温度降至低于50℃,合成仪的机械臂自动打开,取出反应瓶,打开盖子。 反应物可以通过TLC 或者HPLC-MS方法监测和分析,检测波长设置为235nm。 参数设置 Time Temperature Absorption level Fixed Hold Time 15 minutes 220°C Normal On 使用HPLC-MS方法,对产物进行分析,检测波长设置为235nm,目标产物的纯度为78%。减压蒸发去掉溶剂,硅胶干法拌样,用Biotage公司的快速制备色谱仪进行纯化,正相色谱条件:硅胶柱,乙酸乙酯庚烷,梯度洗脱。得到的样品经过lHNMR方法分析,目标化合物的纯度大于97%,,产率为70%

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