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Best ValueGuaranteed Product QualityInnovation to Benefit Customers Agela Technologies 畜禽肉中头孢噻呋残留量检测LC-MS/MS法 应用编号:AF10030 头孢噻呋(ceftiofur)又名赛得福,是第一个畜禽专用的第三代头孢类广谱抗生素,具有优良的抗菌活性和药动学特点,用于治疗牛、马和猪的呼吸系统疾病。随着头孢噻呋在畜牧业中的广泛使用,不可避免地引起其在动物组织或其产品中的残留。GB/T21314-2007规定了在畜禽肉中头孢噻呋方法检出限为50 ug/kg。 1.样品提取 称取5.00 g(精确到0.01 g)均质好的样品,置于50.0 mL离心管中,加入15.0 mL 乙腈-水(15:2,v/v), 用均质器均质30 s, 洗涤均质器刀头,洗涤液倒回离心管中,在振荡器上振荡1 min, 4000 rpm离心5 min, 合并上清液于50mL离心管中,再重复用10 mL乙腈-水(15:2,v/v)洗涤刀头提取一次合并上清液,用乙腈-水(15:2,v/v)定容至40mL, 准确移取20mL于100mL鸡心瓶中,35℃旋蒸去除乙腈。 2.净化方法 先将Cleanert" C18 (500mg/3mL)小柱分别用3.0mL甲醇、3.0mL水活化平衡;向除去乙腈层的瓶中加入25 mL0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液,涡旋混匀1 min,用0.1 mol/L NaOH溶液调节pH值为8.5,再以1 mL/min流速过柱;然后用2mL磷酸盐缓冲液淋洗2次,再用2mL超纯水淋洗,最后3mL乙腈洗脱(流速1 mL/min), 洗脱液于45℃氮气吹干。用1 mL 0.01 mol/L乙酸铵溶液(pH=4.5)溶解残留物,过0.22um滤膜后待测。 3.检测方法 3.1色谱条件 色谱柱:: VenusilASB C18, 2.1×100mm, 5 um, 150 A: 流动相:A相-10mM乙酸铵溶液 (pH=4.5), B相-乙腈柱 温:35℃; 进样量:5uL; 梯度洗脱:见表1 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间(min) 流速(mL/min) A/% B/% 0.00 0.35 98.0 2.0 1.50 0.35 98.0 2.0 3.00 0.35 60.0 40.0 3.01 0.35 10.0 90.0 5.00 0.35 10.0 90.0 5.01 0.35 98.0 2.0 7.00 0.35 98.0 2.0 3.2质谱条件 离子源:电喷雾离子源 扫描方式:正离子扫描 电喷雾电压:5500V 雾化气压力:50 psi 气帘气压力:13 psi 辅助气压力:55 psi 离子源温度:550℃ 采集方式:多反应监测(MRM) Q1、Q3均为单位分辨率 质谱参数(见表2) 表2头孢噻呋的质谱参数 化合物 Q1 Q3 CE/V 头孢噻呋 (Ceftiofur) 524.4 241.2 25 210.2 25 4.实验结果 由表3可知,采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测头孢噻呋,加标量为50.0 ug/kg加标回收率大于75%,能够满足检测要求。由图1可看出经Cleanert" C18固相萃取柱净化,采用VenusilASB C18色谱柱检测得到的头孢噻夫峰形良好,且保留时间稳定。 表3头孢噻呋加标回收实验结果(n=3) 物质名称 加标量/(ug/kg) 处理加标回收率/% RSD/% RT/min 头孢噻呋 (Ceftiofur) 50.0 77.32 2.80 1.86 图1头孢噻呋样品加标 50.0 pg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图 结论: 本实验建立了头孢噻呋残留量检测的LC-MS/MS检测方法,并结合固相萃取技术对禽畜类肉中头孢噻呋的残留量进行了测定。对于加标量为50.0 pg/kg的样品进行了检测,回收率大于75%,符合国标要求,固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测动物源性食品中的头孢噻呋残留量。 5.订货信息 产品名称 规格包装 订货号 VenusilASB C18 5 um, 150 A, 2.1×100 mm VS951002-0 Cleanert"S C18 500mg/3mL, 50/pk S185003 保护柱套 适用于4.6×10 mm和2.1×10 mm SH-100 直联式保护柱芯 5 um, 150 A, 2.1×10 mm VS950102-0S 1.5 mL样品瓶 短螺纹透明带书写32×11.6 mm, 100/pk 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫, 45. ShoreA1.0 mm, 100/pk 0915-1819 针式过滤器(Nylon) 13 mm, 0.22um, 200/pk AS021320 一次性注射器 2mL两件式无针头, 100/pk LZSQ-2ML 乙腈UV级 4L/瓶,色谱纯 015-4 甲醇 4L/瓶,色谱纯 S230-4 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn
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艾杰尔飞诺美为您提供《肉制品中农兽药残留检测方案 》,该方案主要用于畜禽肉及副产品中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《肉制品中农兽药残留检测方案 》用到的仪器有null。
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