饮料中添加及非法添加检测方案

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雪碧中防腐剂的测定 上海伍丰科学仪器有限公司 引言 防腐剂是一类重要的食品添加剂，它延长了食品的贮存期和货架期，防止了有毒微生物的危害，对食品工业的发展发挥了巨大的作用。但是它在促进食品工业发展的同时，也在食品安全方面产生了巨大的隐患，影响了人们的身体健康。这就需要我们能够准确地测量食品中添加剂的含量。本文采用高效液相色谱发来测定，具有方法简单，灵敏度高的特点。 关键词：高效液相 防腐剂 1 仪器与药品 伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P，柱温箱LC-100 CO，检测器UV-100 自动进样器Arcus 5等。超声波清洗机，PH计，电子天平。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠对照品（中国药品生物制品检定所） 雪碧 甲醇为HPLC级，醋酸铵为分析纯 2 分析条件 仪器： LC-100高效液相色谱仪 色谱柱： Athena C18， 4.6*250mm， 5um 流动相： A：B=5:95 A: 甲醇 B: 醋酸铵水溶液（称量1.54g乙酸铵溶于1L水中） 流速： 1mL/min 检测波长：230nm 进样量： 10uL 柱温： 28℃ 3 样品处理 对照品溶液：分别将苯甲酸，山梨酸，糖精钠标准品配成1mg/mL的溶液。然后分别用甲醇将苯甲酸钠，山梨酸钾溶液稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。糖精钠溶液用水稀释成0.32mg/mL，0.16mg/mL，0.08mg/mL，0.04mg/mL，0.02mg/mL的溶液。 样品制备：称取雪碧10.003g，用水稀释至25mL，用1:1的氨水调PH至中性。用0.45um滤膜过滤后待用。 4 实验步骤 4.1 线性关系考察 吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪，记录色谱图以及苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积。以三种物质的质量浓度对峰面积进行线性回归。结果表明，三种物质在质量浓度0.02mg/mL-0.32 mg/mL范围内有良好的线性，线性相关系数r均大于0.999。 图1：苯甲酸校准曲线 图2：山梨酸校准曲线 图3：糖精钠校准曲线 4.2 实际样品分析 将上述配好的雪碧溶液吸取10 μL注入液相色谱仪记录色谱峰面积，使用外标法计算含量。测得市售雪碧中苯甲酸的含量为0.14g/kg。小于国家规定的0.2g/kg的标准。 图4：对照品谱图 图5：雪碧样品 5讨论与建议 本方法对于市售雪碧中防腐剂做了相关实验，选取相关浓度的标准品对三种添加剂做标准曲线，线性范围良好，线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售雪碧的苯甲酸含量，重复性好。 数据表明，LC-100适合对食品中苯甲酸，山梨酸，糖精钠进行检测。该方法操作简单简单，分析时间短，专属性强。可以满足市售饮料中防腐剂测定。 日期： 2015年6月5日 PAGE