碳酸饮料和蜜饯中苯甲酸、山梨酸检测方案(液相色谱仪)

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SDPTOP HPLC分析食品中苯甲酸和山梨酸 苯甲酸和山梨酸是两种广泛用于食品中的防腐剂，用于防止食品中的细菌生长。我们参考 GB/T 23495-2009，采用上海舜宇恒平科学仪器有限公司的 LC1620A液相色谱仪对碳酸饮料和蜜饯中的苯甲酸和山梨酸进行含量测定，获得良好的检出灵敏度和分离效果，完全满足国家标准的检测要求。 实验部分 1.1仪器与试剂 LC1620A液相色谱仪，配紫外检测器 FA2004 电子分析天平 甲醇，色谱纯 氨水(1+1)：氨水和水等体积混合 二次蒸馏水 苯甲酸、山梨酸标准品 1.2色谱条件 色谱柱： Shodex 120-5-4E C18，.4.6*250mm，5um 流动相：甲醇：0.02mol/l乙酸铵=5：95 检测波长：230nm 流速：1.0ml/min 1.3样品溶液准备 1.3.1标准品储备配制：准确称取苯甲酸和山梨酸标准品 0.05g(精确至0.0001g)，置于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成 500ug/ml 的标准储备液。 1.3.2标准使用液配制：按实际需要将标准储备液用水逐级稀释成不同浓度的标准使用液，临用前配制。 1.3.3样品溶液制备(参考 GB/T 23495-2009) 1.3.3.1碳酸饮料样品：取一定量碳酸饮料样品置于锥形瓶中，超声波脱气 15min除去二氧化碳后，称取 10g于 25ml容量瓶中，用氨水(1+1)调节pH近中性，用水定容至刻度，经0.45um有机系滤膜过滤，作为样品溶液。 1.3.3.2蜜饯样品：取1g蜜饯样品，加水适量，转移至25ml容量瓶中，加水至20ml 左右，置于60~70℃水浴中加热片刻，剧烈震摇使其分散均匀，加氨水(1+1)调节 pH近中性，震摇分散均匀后再置于60~70℃水浴中加热 30min， 取出后趁热超声提取 5min， 用水定容至刻度，经0.45um 有机系滤膜过滤，作为样品溶液。 1.4样品测试 按色谱条件进样分析样品，进样量为10ul。 二、 结果与讨论 1、碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的含量测定。 配制 160ug/ml、80ug/ml、40ug/ml、20.0ug/ml、10.0ug/ml、4.0ug/ml标准品溶液，制作标准曲线，结果见表1和图1，1，图2. 表1不同浓度标准品峰面积 浓度 4 10 20 40 80 160 苯甲酸 12228 32594 64064.7 125264.9 232888.9 475557.9 山梨酸 22394.8 58646.6 116785.3 227906.1 426007.9 870771.5 图1苯甲酸和山梨酸标准曲线图 苯甲酸： y=2943.9x+3036.1 R2=0.9996山梨酸：y=5394.2x+4789.4 R2=0.9996 图2浓度20ug/ml 苯甲酸和山梨酸标准品谱图 处理好碳酸饮料样品按色谱条件进样分析，根据标准曲线测得苯甲酸浓度为51.35ug/m，计算得其含量为 128.38mg/kg.。山梨酸未检出。 图3碳酸饮料样品谱图 2、蜜饯羊品中苯甲酸和山梨酸的含量测定。 处理好蜜饯样品按色谱条件进样分析，根据标准曲线测得苯甲酸和山梨酸的浓度分别为 6.81ug/ml、3.22ug/ml，计算得其含量分别为 170.25mg/kg、80.5mg/kgo 图5蜜饯样品谱图 3、根据信噪比，按照3倍的噪声值计算苯甲酸在固体样品蜜饯中的检出限为0.36mg/kg，定量限为 1.19mg/kg，山梨酸的检出限为 0.25mg/kg， 定量限为0.83mg/kg，， 完全满足 GB/T 23495-2009 的规定。 L ( 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD ) 上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.，LTD. HPLC分析食品中苯甲酸和山梨酸苯甲酸和山梨酸是两种广泛用于食品中的防腐剂，用于防止食品中的细菌生长。我们参考GB/T 23495-2009，采用上海舜宇恒平科学仪器有限公司的LC1620A液相色谱仪对碳酸饮料和蜜饯中的苯甲酸和山梨酸进行含量测定，获得良好的检出灵敏度和分离效果，完全满足国家标准的检测要求。