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Agela Technologies Best ValueGuaranteed Product QualityInnovation to Benefit Customers 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 执行标准 《GB/T22388-2008原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法》 液相色谱检测方法 1.样品前处理 称取2g试样于 50 mL具塞离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液、5mL乙腈溶液和5%醋酸铅溶液(质量比)2mL, 超声提取 10 min, 再震荡提取 10 min 后, 以5000 r/min 离心 10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容到 25 mL, 移取5 mL滤液,加入5 mL水混合均匀后,全部上样。 净化处理 Cleanert"PCX 60mg/3mL ·活化:5mL甲醇、5 mL水依次活化固相萃取小柱; ·上样:将全部待净化液以1 mL/min 的流速通过固相萃取小柱; ·淋洗:依次用3mL水和3mL甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干; ·洗脱:用6mL5%氨化甲醇(v/v)(5%氨化甲醇:5mL氨水+95 mL甲醇)溶液以 1 mL/min, 洗脱液于50℃下氮气吹干,残渣用1mL流动相定容,涡旋混合1min, 0.45 um 过滤。 (以上净化操作通过 Qdaura 卓睿全自动固相萃取仪完成) 2.色谱条件 色谱柱: Venusil"XBP C8(L); 250mm×4.6 mm, 5 um; 流动相:缓冲盐溶液:乙腈=85:15; 紫外检测器波长:240 nm; 流速:1.0mL/min; 进样量:10pL; 缓冲盐配制:准确称柠檬酸2.10 g 和辛烷磺酸钠2.16 g,加入约980 mL水溶解,调节pH到3.0后,定容至1L; 三聚氰胺标准品 应用编号:AF10019 牛奶中的三聚氰胺 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS) 1.样品前处理 称取1g试样于50mL具塞离心管中,加力8 mL三氯乙酸溶液、2 mL 乙腈溶液和5%醋酸铅溶液(质量比)2mL, 超声提取 10 min, 再震荡提取10 min后, 以 5000 r/min 离心 10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,做待净化液。 净化处理 CleanertPCX 60mg/3mL ( ·活化:5mL甲醇、5 mL水依次活化固相萃取小柱; ) ·上样:将全部待净化液以1 mL/min 的流速通过固相萃取小柱; ·淋洗:依次用3mL水和3mL甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干; ( ·洗脱: 用 6mL5%氨化甲醇(v/v)(5%氨化甲醇:5mL氨水+ 9 5 mL甲醇)溶液以1 mL/min, 洗脱液于 50℃下氮气吹干,残渣用1mL流动相定容,涡旋混合1 min, 0.45 um 过滤。 ) (以上净化操作通过Qdaura卓睿全自动固相萃取仪完成) 2.色谱条件 色谱柱: Venusil AS-T C18 2.1×150 mm, 5 um 流动相:10mM乙酸铵(用乙酸调pH3.0):乙=50:50 流1速:0.2mL/min 进样量: 10pL 质谱条件: 正离子模式,离子喷雾电压:4KV; 雾化器:氮气,40psi; 干燥气:氮气; 流1速::110 mL/min:温 度:35℃; 裂解电压:100V; 色谱图(见下页) 三聚氰胺牛奶样品色谱图 用VenusilHILIC还可以将三聚氰胺及其手性异构体和其类似物:三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸分开,实验条件如下: 色谱柱:VenusilHILIC 4.6×250 mm, 5 um 流动相:10mM甲酸铵缓冲盐溶液(pH3.5):乙腈=12:88 流速:: 进样量:2 质谱条件: 正离子模式 0-6.5;9-20 源温度(℃) 300 正离子模式下毛细管电压(KV) 3.5 萃取电压(V) 4 负离子模式 6.5-9 RF透镜电压(V) 0.5 负离子模式下毛细管电压(KV) 3.0 锥孔电压(min) 501 (A)三聚氰酸 (D)15N3-三聚氰胺 (B)13C3-三聚氰酸 (E)三聚氰酸一酞胺 (C)三聚氰胺 (F) 三聚氰酸二酞胺 气相色谱-质谱联用法(GC-MS和GC-MS/MS) 1.样品前处理 称取5 g试样于50mL具塞比色管中,加入25mL三氯乙酸溶液,涡旋震荡30s, 再加入15mL三氯乙酸溶液,超声提取15 min,, 加入2mL乙酸铅溶液,用三氯乙酸溶液定容到刻度。充分混合后转移上层溶液约30 mL到50 mL离心管中,以5000 r/min离心10 min。上清液待净化。 净化处理 CleanertPCX 60mg/3mL ·活化:5mL甲醇、5 mL水依次活化固相萃取小柱; ·上样:取5mL待净化液以1 mL/min 的流速通过固相萃取小柱; ·淋洗:依次用3mL水和3mL甲醇淋洗固相萃取小柱,淋洗完毕后,抽至近干; ·洗脱:用6mL 5%氨化甲醇(v/v)(5%氨化甲醇:5mL氨水+95 mL甲醇)溶液以 1 mL/min, 洗脱液于50℃下氮气吹干,残渣用1mL流动相定容,涡旋混合1 min, 0.45 um过滤。 (以上净化操作通过 Qdaura卓睿全自动固相萃取仪完成) 2.色谱条件 色谱柱: DA-50+5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱, 30×0.25mm, 0.25um; 流速::110 mL/min: 升温程序:70℃保持1 min, 以10℃/min 的速率升温至200℃,保持10 min; 传输线温度:280℃; 进样口温度:250℃; 进样方式:不分流进样; 进样量:1pL; 电离方式::日电子轰击电离(EI) 电离能量:70eV; 离子源温度:230℃ 扫描模式:选择离子扫描, 定性离子m/z 99、171、327、342, 定量离子 m/z 327; 3.注意事项 ·处理不同的样品,离心的效果是不同的,有时离心后上清液仍然浑浊,若直接上样会导致固相萃取柱堵塞,这时可以适当的提高离心的转速或离心的时间,如果还不能解决该问题,可以用滤纸先过滤一下上清液再用固相萃取柱处理样品。 ·样品处理过程中注意交叉污染,影响检测结果。 ·在做三聚氰胺的重复性实验中,注意取样和最终的定量、定容的准确性。 订货信息 产品名称 规格包装 订货号 VenusilXBP C18(L) 4.6×250 mm, 5 um, 100 A VX951502-L VenusilAS-TC18 2.1×150 mm, 5 um, 100 A VAS951502-T VenusilHILIC 4.6×250 mm, 5 um, 100 A VH952505-0 CleanertPCX 60mg/3mL, 50/PK CX0603 Qdaura卓睿全自动固相萃取仪 4通道24位 SPE-40 DA-50+ 5%苯基二 甲基聚硅氧烷石英毛管色谱柱 30m×0.25mm, 0.25 um 5025-3002 三聚氰胺牛奶样品色谱图 www.agela.com.cn— 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载!
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艾杰尔飞诺美为您提供《乳制品及特殊膳食中添加及非法添加检测方案 》,该方案主要用于液体乳中非法添加检测,参考标准《暂无》,《乳制品及特殊膳食中添加及非法添加检测方案 》用到的仪器有卓睿 Qdaura 全自动固相萃取系统。
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