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技:术与应用SHANXI WATER RESOURCES 山西水利技术与应用·2011年第9期 顶空气相色谱法在测定环境水样中氰化物的应用 郭瑞雪 (山西省水产品质量安全检测中心,山西 太原 030002 [摘要]准确快速地检测出环境水体中氰化物的含量具有非常重要的意义。采用氯胺T将氰化物衍生成氯化氰,用顶空气相色谱技术测定,并对色谱柱的选择及其分析条件和衍生化试剂的用量进行研究。本方法检出限低、准确度高,简便、快速,可用于水中氰化物的测定。 [关键词]顶空;气相色谱;水;氰化物 [中图分类号]S273 [文献标识码]C [文章编号]1004-7042(2011)09-0044-02 氰化物是剧毒物质,一旦发生泄漏,会严重威胁人类的生命和健康,因此准确快速地检测环境水体中氰化物具有非常重要的意义。目前测定氰化物的方法主要有分光光度法、荧光光度法、磷光法、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法和流动注射分析法等。国标法测定水质中氰化物主要用异烟酸一吡唑啉酮分光光度法,此法操作需蒸馏,繁琐费时。现有文献中气相色谱法测定氰化物多采用填充柱分析,本实验在前人工作的基础上,以氯胺T将样品中的氰化物衍生化成氯化氰,再用毛细管色谱柱进行顶空气相色谱法(HS-GC)测定。样品不需蒸馏,操作简便快速、干扰少、实用性强,经应用于水质中氰化物含量的检测,获得了满意的结果。该方法具有自动化程度高、分析速度快、干扰小、检出限低、准确度高、精密度好、线性范围宽、样品用量小等优点。 1 实验过程 1.1 仪器与试剂 实验使用的主要仪器有:GC2010气相色谱仪、附电子捕获检测器(ECD)、顶空进样器、涡流混合器、电子分析天平、20 mL 顶空瓶。试剂为:氰化物标准溶液(上海安谱科技有限公司)、氢氧化钠、氯胺T、磷酸二氢钾均为国产分析纯试剂。氯胺T溶液称取0.1g氯胺T用超纯水定容至10mL,现用现配。 1.2 仪器条件 色谱柱:BP21,柱长25m、柱内径 0.33 mm,膜厚0.25 um,毛细管柱;柱温:40℃保持5 min, 以 20℃/min速度升至180℃时保持 2 min;进样口温度:150℃;检测器温度:260℃;氮气(N)作载气,柱流量 1.5 mL/min, 恒流,压力 5.1 psi;进样量:顶空进样;分流比:60。 顶空测定条件:炉温50℃,传输线120℃,取样针100℃,载气 12.5 psi,保温 20 min,GC 分析循环 25 min,进样0.03 min。 1.3 实验方法 对澄清透明且色度较低的水样直接进行衍生测定,浑浊水样需澄清或过滤后衍生测定。若水样中含有游离氯等氧化剂,可加入抗坏血酸除去。调节水的pH 值为6~7。准确吸取0 mL,0.006 mL, 0.012 mL,0.018 mL,0.060 mL,0.120 mg/L 的氰化物标准工作溶液以及水样分别置于 20 mL 顶空瓶中,加0.1 mL 氯胺T溶液,立即加盖密封,涡流混合,采用顶空进样,气相色谱法分析,通过保留时间定性、外标法定量。 2j讨论 2.1 色谱柱的选择 文献中多采用 GDX-102,GDX-103的填充柱来分析氰化物,本实验比较了 HP-5,BP21等常用毛细管色谱柱,发现 BP21色谱柱可以很好地分析氰化物,在本文的实验条件下,氰化物色谱图如图1所所。 图1 氰化物气相色谱图 2.2 衍生化试剂的用量 国标法和文献中测定氰化物均以氯胺T释放活性氯使氰化物衍生成氯化氰,进而用光度法或色谱法测定,但由于氯胺T易结块、分解失效,因此氯胺T要保存在干燥器中,氯胺T溶液现用现配。通过对不同体积的用量对氰化物响应的影响发现,加到0.1 mL时即可满足要求。 2.3 保温温度的选择 顶空保温温度选择了室温40℃,50℃,60℃,70℃,80℃5个温度进行试验发现,随着温度的升高,响应值一直在增大,但温度过高,水量也在逐渐增大,会对检测器有损害,因此在能满足检测限的要求下,选择尽量低的保温温度,最终选择50℃即可满足要求。 2.4 保温时间的选择 保温时间选择10 min,20 min,30 min,40 min,50 min 考察保温时间对响应值的影响,发现当顶空加热时间 20 min 后即达到平衡,故最终保温时间选择为20 min。 2.5 标准曲线 配制氰化物标准溶液浓度为:0 mg/L,0.006 mg/L,0.012 mg/L,0.018 mg/L,0.060 mg/L 和0.120 mg/L。根据面积计算线性回归方程可知:相关系数R=0.999 783 2。表明浓度在0.006~0.120 mg/L 范围内与响应值有良好的线性关系。 -+-++--+++---+---+++-- (上接第9页)加价制度,建立合理的水价形成机制。在水资源量一定的条件下,水价越低,用水量就越多,水浪费现象就越严重。反之,水价越高,用水量就越小,水的利用效率就越高。完善水价机制可以在一定程度上遏制人们的无计划用水。 3.4 调整工业布局和产业结构 实施建设项目水资源论证制度,新建、改建、扩建的建设项目都必须考虑水资源条件,严格按照以水定产业、以水调整工业布局和产业结构的原则,合理配置水资源,积极推动经济增长方式转变。同时调整原有企业的产业结构,淘汰高耗水企业。 3.5 加大科技投入,完善工程保障体系 开展提高水资源使用效率的技术革命,以高新技术为依托,建设与水资源优化配置相适应的节水硬件工程。如采用先进技术和工艺,提高循环用水次数,推进电力、化工、冶金、煤炭、焦化等行业的节水技术改造,减少供水过程中的跑、冒、滴、漏,努力实现工业废水“零排放”;围绕引黄工程建设项目,切实建立高起点、高标准、高效益、高效率的水利工程体系;因地制 2.6 精密度及回收试验 采用添加回收法,在水中添加氰化物溶液,添加量分别为 0.006 mg/L,0.030 mg/L 和 0.050 mg/L 进行回收率测定。每水平单独测定10次,回收率和精密度试验结果见表1。回收率范围为 81.3~101.2,RSD(相对标准偏差)为4.9%~6.4%。 表1 精密度及回收实验 添加浓度/(mg*L) 平均结果/(mgL^) 回收率范围/% RSD/% 0.006 0.0054 81.3~99.7 6.39 0.030 0.0283 83.4~101.2 6.42 0.050 0.0466 85.1~99.5 4.92 3 结语 本文以次氯胺T将氰化物衍生成氯化氰,采用BP21毛细管色谱柱分离,ECD(电子捕获检测量)检测的顶空气相色谱法,经用于实际测定水质中氰化物,分离效果较好,样品不需预蒸馏,操作简单、快速,检出限低,准确度高,干扰少、适用性强,与标准方法相比,差异无显著性,说明本法用于水中氰化物测定是可行的,可广泛运用于卫生检验。 ( [作者简介]郭瑞雪(1982-),女,2006年毕业于太原理工大学计算机科学与技术专业,助理工程师。 ) 宜发展规模化的农业节水工程,全面推行节水灌溉工程以提高农业用水的效率,推动农业节水的快速发展;建设喷灌、滴灌、微灌等高效节水工程,完善渠系配套设施,推进节水灌溉系统改造和集雨灌溉工程;实施塘坝蓄水、集雨雨井(窖、池)集水,提升自然降水利用率。 3.6 加大水污染治理力度 根据可持续发展的要求,从水污染治理出发,统一规划、统筹兼顾,编制水污染控制计划,推行清洁生产,根据污水性质建设多种污水处理再生利用工程,促进废水循环使用和综合利用,实现废污水资源化。 4 结语 解决河曲县水资源开发利用面临的问题,实现水资源可持续利用,必将随着全县节水型社会体制的逐步建立完善,实现水资源合理开发,进一步提高水资源承载能力,最终达到人与自然和谐共处。 ( [作者简介]金剑(1979-),男,2002年毕业于黄河水利职业技术学院水利工程专业,助理工程师。 ) ( [收稿日期]2011-07-13;[修回日期]2011-08-22 ) 山西水利
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