固体废物中（类）金属及其化合物检测方案

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Anton Paar安东帕中国应用报告 Anton Paar安东帕中国 应用报告 高压微波消解法测定醋酸纤维过滤器采集的微尘粒子中元素 Determination of As， Cd， Co， Cr， Cu， Fe， Mn， Ni， Pb，V und Zn in finedust deposits on cellulose acetate filter 简介 最新的流行病学研究表明空气中较高浓度的悬浮细颗粒可能对人类的健康有不利的影响。根据该项研究显示，由于心脏病、慢性呼吸问题和肺功能指标恶化而导致死亡率的升高与细尘粒子有关。这些研究结果已经促使欧盟1999年4月出台了限制空气中二氧化硫、二氧化氮、氧化氮、铅和颗粒物含量的法案 (1999/30/EC)，对各项指标包括对可吸入PMo颗粒的浓度提出了新的限制性指标。PM，o颗粒是指可以通过预分级器分离采集的气体动力学直径小于10微米的细颗粒。目前研究的兴趣重点逐步偏向PM2.5这些更细微颗粒物，因为PM2.5这种颗粒物对健康有明显的不利影响，在欧盟指令2008/50/EC中对PM0和PM2.5都提出了具体测定要求。 具体PMo和PM2.5颗粒的来源还没有充分弄清和量化。因此为了确定细颗粒的最重要来源并测定它们在大气中的浓度，必须使用大容量空气采样器来收集这些颗粒并分析过滤器上的沉降物。被污染的城市和郊区空气中PM10颗粒主要由炭化物气溶胶(煤灰和有机化合物)、无机气溶胶(硫酸盐、硝酸盐和铵盐)和矿物粒子。所以，为了随后的分析如重金属，必须采用一个高性能的消解方法。 仪器 样品消解是在奥地利安东帕公司(AntonPaarGmbH)的微波消解仪Multiwave3000(石英反应罐)。 元素的分析是在Perkin Elmer Optima 3000 XL 原子发射光谱仪(ICP-OES) 和ICP-MS( 型号ELAN DRCplus)上进行。 样品 醋酸纤维素过滤器加入10mg SRM 标样(亚烟煤中的痕量元素，美国标准技术所提供) QC-TMFM-A， QC-TMFM-B (工业卫生和空气分析用过滤膜上的痕量金属质控样， High Purity Standards公司) 试剂 0.5 mL HCI (suprapur，30%； Merck) 2 mL HNO3 (subboiling，65%) 2 mL H202 (suprapur， 40%； Merck) 2mL H2O (超纯水， Milli-Q) 分析过程 1. 称量50mg 样品(1片滤膜)，用PTFE镊子将滤膜(直径约40mm)折叠一下，动作要轻柔以避免滤膜上的样品损失。放入到消解罐底部。 2.1加入相应的体积的酸液，保证滤膜全部充分淋湿。因为醋酸纤维非亲水性材料，即使有部分未泡在溶液里，也不会发生自燃问题。 3.盖好消解罐后放入到转子上，将转子放入到Multiwave 3000 中，按如下程序消解： 步骤1：微波消解程序Digestion Program for XQ80 vessels： Power 功率 [W] Ramp 爬坡 「 min] Hold 保持min1 Fan 风扇 1 1400 5 15 1 2 0 15 0 2 消解后得到微绿色的透明溶液，不含任何沉淀。加入50微升的HF溶液以起到稳定作用。 4.样品定容 用超纯水将样品溶液精确精容到20ml或50ml.如果需要进一步稀释，必须采用含有相应浓度的消解试剂的合成基质溶液。 5.标准曲线和溶液测定. 用空白溶液和在线性范围内的5个标准溶液对仪器进行校准。 取部分样品溶液，用ICP-AES测定Fe、Mn、Zn元素，用常规ICP-MS测定Cd、Pb元素，用带动态反应池的ICP-MS 测定As、Co、Cr、Cu、Ni 和V等元素。 结果 QV-TMFM-A(n =3) QV-TMFM-B(n=3) 标定值Certifiedvalue [ugabs.] 测定值Foundvalue [ugabs.1 标定值Certifiedvalue[ngabs.] 测定值Foundvalue [ugabs. As 10.0±0.1 9.96±0.18 50±0.5 48.9±1.5 Cd 1.0±0.01 1.06±0.03 10.0±0.1 9.94±0.05 Co 2.5±0.02 2.54±0.07 10.0±0.1 9.87±0.40 Cr 2.5±0.02 2.46±0.10 10.0±0.1 10.2±0.3 Cu 2.5±0.02 2.52±0.06 25±0.25 25.1±0.7 Fe 2.5±0.02 2.58±0.10 25±0.25 26.2±1.4 Mn 1.0±0.01 0.99±0.03 10.0±0.1 10.1±0.1 Ni 2.5±0.02 2.46±0.07 10.0±0.1 9.95±0.40 Pb 2.5±0.02 2.51 ±0.02 25±0.25 24.8±0.10 2.5±0.02 2.54±0.06 10.0±0.1 10.3±0.5 Zn 2.5±0.02 2.51±0.05 50±0.5 50.2±2.0 结论 由于空气采样滤器上尘粒含量很低，并且滤膜材料的有机特性，所以必须利用象Multiwave 3000的高性能样品消解设备才能防止消解过程中的污染和得到最高质量的样品溶液。额外用加入10mg SRM 1635标样到醋酸纤维滤膜上的回收率实验表明，对于象As、Cd、Co、Cr、(Cu、 Fe、Mn、Ni、Pb、V、Zn等标定元素的回收率在97%到104%之间。说明本研究所采用Multiwave 3000样品消解设备具有非常好的可靠性。实验中也分别用ICP-0ES或-MS对AI、Ca、K、Mg、Na、P、Hg、Mo等元素进行了测定，但由于标准物质中没有这些元素的标定值，所以测定数据没有在上面的表格中列出。 MW醋酸纤维空气过滤器消解Anton Paar High-Precision Instruments电话：(age of 网页： www.anton-paar.com.cnE-mail： info.cn@anton-paar.com Anton Paar High-Precision Instruments网页： www.anton-paar.com.cnMW醋酸纤维空气过滤器消解Page of 电话： (-mail： info.cn@anton-paar.com