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Mianon海能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器: K9840 测定食品中亚硫酸盐含量(凯氏定氮法) 1.前言 通常,商家为改善食品的色、香、味及防腐要求而加入少量的化学物质。漂白剂为常用的一种,其中,还原型漂白剂除具有漂白作用为,还具有防腐作用,如亚硫酸钠,亚硫酸氢钠等硫酸盐类化合物。亚硫酸盐虽毒性小,但摄入过多会对肠胃有损害,造成激烈腹泻,慢性影响可引起头痛,使红细胞血红蛋白减少。因此,对食品中亚硫酸盐含量的测定显得尤为重要。 亚硫酸盐检测原理为在密闭容器中对试样进行酸化并加热整理,以释放出二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用硫酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。一般适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。利用海能K9840 半自动凯氏定氮仪可代替传统玻璃仪器对亚硫酸盐含量进行测定,即原仪器加碱管道加盐酸,硼酸管道加乙酸铅溶液。 2仪器 2.1海能K9840半自动凯氏定氮仪 2.2碘量瓶 2.3酸式滴定管 3试剂 3.1盐酸(1+1):浓盐酸用水稀释1倍 3.2乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释水至 100ml 3.3碘标准溶液(c(1/2I2) =0.010mol/L):将碘标准溶液(0.100mol/L)用水稀释10倍 3.4淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100ml 沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临时配制。 4实验步骤 4.1样品制备 固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5g均匀试样(取样量可根据含量高低调整)于消化管中。液体试样可直接吸取 5.0mL~10.0mL,若有挂壁用少量水冲下。做空白实验。 4.2蒸馏 消化管就位,参数设置:稀释水20ml,硼酸(乙酸铅)25ml,碱(乙酸铅)10ml,蒸馏时间 5min, 淋洗液10ml。吸收瓶为碘量瓶。 4.3滴定 碘量瓶取下,依次加入10mL 浓盐酸、1mL淀粉指示剂,摇匀后用碘标准滴定溶液(0.010mol/L)滴定至变蓝且在 30s内不褪色为止。 4.4计算 样品中二氧化硫含量计算公式: 式中: X-----样品中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/Kg); A-----样品消耗的碘标准滴溶溶液的体积,单位为毫升(mL); B-----空白消耗的碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m-----取样质量,单位为克(g) 0.032-----1mL 碘标准溶液(c(1/2I2)=1.0mol/L)相当的二氧化硫的质量,质量为克(g)。 -- --
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