乙炔气中微量硫化物检测方案(气相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

AN_C_GC-58 引言 乙炔是炔烃化合物中体积最小的，主要用于焊接及切断金属等。在化工领域，乙炔是一种重要的工业原料，是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶和合成纤维的基本原料。工业用的乙炔气通常含有硫化氢和磷化氢等杂质。乙炔中硫化物含量的测定，是乙炔生产醋酸等化工产品过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。 本实验采用配备了惰性进样阀和 FPD 检测器的 ThermoScientific Trace 1310分析，分析合成气中微量的硫化物。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。 实验材料 仪器与试剂 Trace 1310 气相色谱仪，配备 FPD检测器、阀箱； 色谱普：硫化物分析专用柱60m*0.32mm 色谱工作站：变色龙7.2 SR2 在线稀释单元购自Thermo 惰性六通阀购买自valco，惰性管线购自 Restec； 标准气体购自大连大特， H2S 1.85ppm， COS 2.09ppm，甲硫醚2.11ppm，甲硫醇 2.04ppm 底气为N2。 色谱条件 表1.典型仪器分析条件 检测器 FPD 色谱柱： 硫化物专用柱 色谱柱长 60m 色谱柱内径 0.32mm 色谱柱膜厚 温度： 阀箱 90℃ FPD基座 200℃ FPD腔体温度 150℃ 柱温 50℃((4min) -20℃ /min-140℃ (2min) 载气： 氮气 流速 恒流3ml/min 进样方式 分流进样 分流比： 3：1 进样量 2.0mL 标准样品分析结果 使用赛默飞的标准气体稀释单元，将标准样品稀释为3个浓度，浓度等级如下表所示： 表2.标准气体浓度表 组分 Level1 (ppm) Level2(ppm) Level 3(ppm) H2S 1.85 0.925 0.617 COS 2.09 1.045 0.697 甲硫醚 2.11 1.055 0.703 甲硫醇 2.04 1.02 0.680 将配置好的标准气体进样，得到的标准谱图如下图所示。 图1.FPD 分析 2ppm物化物标准气体色谱图 图2.FPD分析本体中微量硫3种浓度叠加标准色谱图 标准曲线 采用购买自大连大特以氮气为底气的标准气体，利用 Thermo标准气体稀释单元配制的三种浓度的标准品，浓度如表2所示，得到标准曲线如图所示。 图3.FPD分析气体中硫化物校正曲线图 实际样品测试 采用用户生成过程中的实际样品乙炔气进样，未检验出硫化物，表明工艺中脱硫效果良好。 图4.FPD分实实际样品色谱图 为了防止微量硫化物吸附，将所有连接管线更换为惰性管线后，采用配备了 FPD 检测器的 Thermo Scientific Trace1300系列气相色谱仪，、可以精确的测定气体中微量的硫化物，其结果符合 ASTM D6228 对于硫化物检测的要求，节省成本，操作简单，维护成本低，提高了实验室工作效率。 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线：8008105118400 6505118(支持手机用户) 乙炔是炔烃化合物中体积最小的，主要用于焊接及切断金属等。在化工领域，乙炔是一种重要的工业原料，是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶和合成纤维的基本原料。工业用的乙炔气通常含有硫化氢和磷化氢等杂质。乙炔中硫化物含量的测定，是乙炔生产醋酸等化工产品过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果，从而影响生产的安全稳定运行。因此，在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量，确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的ThermoScientific Trace 1310 分析，分析合成气中微量的硫化物。为了避免硫化氢的吸附，试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。