豆干、糕点和饼干中二甲基黄检测方案(固相萃取)

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DiKMAA reliable partner for your lab 北京： 400-608-7719 食品中二甲基黄的测定解决方案 二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钉、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署 (IARC)已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。 目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。 方法优势： 迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用 ProElut DMY 固相萃取柱净化样品，通过 UPLC 检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。 以下为详细解决方案，，敬请参考! 食品中二甲基黄的测定 1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是 0.03ug/kg， 定量限是0.1 pg/kg. 2、提取 取1.0g样品(易乳化的样品需加1.0g氯化钠)，加入2mL水，涡旋混匀，加入5mL乙酸乙酯，振荡5 min， 6000 rpm 下离心2 min， 精密量取 2.5 mL上清液待净化。 3、净化——ProElut DMY 3mL (Cat.#65914) a活 化： 3mL乙酸乙酯活化； b上 样： 加入待净化液，弃去流出液； c淋 洗： 加入3mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)； 上海：021-61263966 天津：400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 d洗 脱： 加入4mL10%氨水甲醇，收集流出液； e重新溶解： 将流出液在50℃下氮吹至干，用流动相定容至1mL，过 0.22 um微孔滤膜，供 LC-MS 分析。 4、色谱条件 4.1 UPLC 条件： 色谱柱： Endeavosil C18，3，1100×2.1 mm， 1.8 pm (Cat#： 87003) 流速：0.2mL/min 进样量：5pL 柱温：35℃ 流动相： A：0.1%甲酸水 B：：乙腈 A：B=20：80 4.2质谱条件： 电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对(m/z) (母离子/子离子) 定量离子对(m/z) (母离子/子离子) 碰撞气能量/eV 去簇电压/V 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果 食品中二甲基黄的 LC-MS 检测添加回收结果 基质 添加水平(ug/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 二甲基黄(0.5ug/L)多反应监测色谱图 添加水平为1.0 ug/kg 豆干中二甲沐黄检测的多反应监测色谱图 Time， min 添加水平为 1.0 ug/kg 糕点中二甲基黄的测的多反应监测色谱图 北京：400-608-77 1 9 上海：021-61263966天 津 ： 400-633-6606 广州：020-85593520 成都：028-86612625 沈阳：024-22943513 石家庄：0311-66686220 青岛：0532-83725230 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 Time， min 添加水平为1.0 ug/kg 饼干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图 食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL， 50/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4803 1，3，6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.22 um 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm，0.45 um 100/pk 标准品 12-N-12774-100MG 二甲基黄[60-11-7] 100 mg 色谱柱及保护柱 87003 超高效液相色谱柱 Endeavosil C18 100×2.1mm， 1.8 um HPLC 溶剂·缓冲盐·离子对试剂 50144 甲酸FHPLC级 50mL 50101 乙腈 HPLC及 4L 50102 甲醇FHPLC级 4 L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50 孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 uL 红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中 济南：0531-83681355 重庆：023-62568657 食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElut DMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围                                                                               适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0  g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.# 65914）a活    化：3 mL乙酸乙酯活化；b上    样：c淋    洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗    脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流  速：0.2 mL/min   进样量：5 μL  柱  温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水   B：乙腈   A：B=20：804.2 质谱条件：电离模式：ESI             扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测      电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi         辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi         离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表目标物定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV 去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.3/77.2226.2/77.23074226.3/134.1305、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果基质添加水平(μg/kg)回收率(%)豆干1.0100.08糕点1.090.75饼干1.0108.63食品中二甲基黄的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65914ProElut DMY3 mL, 50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22   μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45   μm 100/pk标准品12-N-12774-100MG二甲基黄[60-11-7]100 mg色谱柱及保护柱87003超高效液相色谱柱 Endeavosil C18100 × 2.1 mm，1.8 μmHPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂50144甲酸    HPLC级50 mL50101乙腈    HPLC级4 L50102甲醇    HPLC级4 L50104乙酸乙酯 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔1034样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,   100/pk1035样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中