饮用水中微囊藻毒素检测方案(固相萃取仪)

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全自动固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法检测水中3种微囊藻毒素 编号： ENET1402 摘要：利用EXTRA全自动固相萃取仪和J.T.Baker C18 固相萃取柱分析饮用水中3种微囊藻毒素，取得了较好的结果。在 50ng/L 的加标水平下，三种微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR的回收率在84-100%之间， RSD(n=3)在5-6%之间。。。 关键词：J：微囊藻毒素， EXTRA， HPLC/MS/MS 引言： 饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大问题，我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006，于2007年7月1日起实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012年7月1日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》 (GB/T5750-2006)同时出台，并要求2007年7月1日起开始实施。 上海屹尧仪器科技发展有限公司作为前处理专家，拥有雄厚的技术实力，利用EXTRA 全自动固相萃取仪依据《GB/T20466-2006，水中微囊藻毒素的检测》建立了水中三种微囊藻毒素的分析方法。微囊藻毒素的结构式如下图： 图1微囊藻毒素的结构式 1 试剂、仪器及器材 EXTRA 全自动固相萃取仪，液相色谱-串联质谱仪 ESI 源 J.T.Baker C18 固相萃取柱(500mg/6mL)，甲醇(色谱纯，TEDIA) 微囊藻毒素混合标液 500g/L。 2实验方法 取 1000mL纯水，再加入100 uL微囊藻毒素混合标液，混匀，利用 EXTRA 按照以下的固相萃取程序同时处理3个样品，用甲醇定容至 1mL， LC-MS/MS分析。。 10mL醇醇活化→→10mL水活化一卡 上样 (10M1/min，1000mL) 吹干10min→10mL甲醇洗一→日甲醇定容至1mL， LC-MS/MS分析 3 结果与讨论 3.1三种微囊藻毒素在液相色谱-串联质谱仪上有比较好的分离与响应，见图2： 图2微囊藻毒素MRM图(50g/L) 3.2在 50ng/L的加标水平下，3种微囊藻毒素获得了非常稳定的回收率(表1)，完全满足分析 的要求。本实验利用EXTRA 全自动固相萃取仪取得了手动固固萃取无法获得的 RSD 结果，主要有以下几个原因： a.正压上样，活化、洗脱、上样流速稳定可控。b.利用精密的注射泵控制活化和洗脱的体积，实验做得比手动更精细。c.多个通道同步进行萃取，也是 RSD 小的一个影响因素。 3.3 EXTRA 自动固相萃取系统集活化，富集，洗脱，浓缩一步到位，方便省事。 表1三种微囊藻毒素标准添加(50ng/L)回收率(%) 化合物 R1 R2 R3 Avg RSD 微囊藻毒素LR 99.6 89.2 93.4 94.1 5.2 微囊藻毒素RR 84.4 91.6 96.4 90.8 6.1 微囊藻毒素 YR 87.8 89.1 97.9 91.6 5.5