动物组织中盐酸克伦特罗检测方案(固相萃取仪)

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Preekem 全自动固相萃取-气相色谱-质谱法检测动物组织中的盐酸克伦特罗 编号： J-ANIET-4 摘要：参考NY/T468-2006，建立了检测动物组织中盐酸克伦特罗的 ASPE-GC/MS (ASPE， Automatic Solid-PhaseExtration) 法。动物组织中添加盐酸克伦特罗 10.0ng，样品处理后进行 ASPE 净化。 GC/MS 检测显示：盐酸克伦特罗在 5.0-50.0 ng/kg范围内，线性关系良好。该方法回收率和稳定性好，适用范围广，满足检测要求。 关键词：动物组织，盐酸克伦特罗， ASPE-GC/MS 1样品处理 1.1样品提取 称取动物组织样品 5.0g 加入15mL乙酸乙酯溶液及 3mL10%碳酸钠溶液，10000r/min 均质 60s， 5000r/min 离心 2min， 收集上清液 加入10mL乙酸乙酯溶液至残渣中，漩涡混合 1min， 离心后合并提取液加入 5mL 0.1mol/L 的盐酸溶液，漩涡混合30s， 5000r/min 离心 2min，吸取下层溶液，重复萃取一次， 合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节 pH=5.2，萃取液用 EXTRA-ASPE净化， 净化液50℃氮吹浓缩至近干，衍生后供 GC/MS 分析用。 1.2样品 ASPE净化 (1) 待净化液采用 EXTRA-ASPE 进行净化。 (2)在强阳离子交换 SPE (Solid-Phase Extration)小柱上装上3mL柱密封塞。 (3)将塞好密封塞的固相萃取小柱放入 EXTRA 全自动固相萃取仪的3 mL SPE架上。 (4)将溶剂瓶 S1 中装入600mL水；溶剂瓶 S2 中装入600 mL 30mmol/L 盐酸溶液；溶剂瓶 S3 中装入600mL 4%氨化甲醇溶液；溶剂瓶V1中装入800 mL甲醇溶液。 (5)在控制 EXTR-ASPE 系统的 PC软件方法设置界面上，设置动物组织中盐酸克伦特罗的固相萃取方法(详细步骤参见表1)。 表1ASPE净化详细方法列表 位置 溶剂 体积 抽溶剂速度 打溶剂速度 清洗 外针 甲醇 5.0mL 120 mL/min 120 mL/min 活化 甲醇 5.0 mL 15mL/min 1.5 mL/min 活化 水 5.0 mL 15mL/min 1.5 mL/min 活化 30mmol/L盐酸 5.0 mL 15mL/min 1.5 mL/min 上样 样品 12.0mL 15mL/min 1.0 mL/min 清洗 外针 甲醇 5.0 mL 120mL/min 120 mL/min 淋洗 水 5.0 mL 15mL/min 1.5 mL/min 淋洗 甲醇 5.0 mL 15mL/min 1.5 mL/min 空气 8.0mL 60mL/min 60mL/min 洗脱 4%氨水甲醇 5.0 mL 15mL/min 1.0 mL/min 空气 8.0 mL 60mL/min 60mL/min (6)将待净化样品放入样品架内。 (7)设置运行界面，开始样品净化操作。 (8)固相萃取完成后，净化液于50℃下氮吹至近干，加入100uL甲苯和100uLBSTFA， 漩涡混合30s，80℃烘箱中衍生 1h， 衍生后加入0.3mL甲苯混匀，供 GC/MS分析。 2色谱检测条件 2.1气相色谱条件 色谱谱： HP-5MS， 30m×0.25(内径)，0.25_m(膜厚) 进样口：220℃ 进样方式：不分流进样 柱温：70℃(保持0.6min)， 以25℃/min 升温至200℃(保持6min)，以25℃/min升温至280℃(保持5min) 流速：：1.0mL/min 2.2质谱条件 离子源温度：230℃ 四级杆温度：150℃ 扫描方式：选择离子扫描 监测离子(m/z)：86、212、262、277 3.结论 建立了 APSE-GC/MS 法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的分析方法。当动物组织中添加盐酸克伦特罗标品 5.0 ng 时， GC/MS 实际测定含量为：：?实验显示：盐酸克伦特罗的加标回收率分别为：?。该方法准确可靠，操作方便，重现性好。适合动物组织中盐酸克伦特罗残留量的快速、准确检测。