奶粉中蛋白质含量的比较研究检测方案(定氮仪)

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lanonn海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：奶粉中蛋白质含量的比较研究(凯氏定氮法和杜马斯燃烧法) 目前国标对食品中蛋白质含量检测方法是 GB5009.5-2010，采用氏氏定氮法对食品中蛋白质含量进行测定。但凯氏定氮法消解耗时长，实验过程中会生成 SO2 等酸性气体。而杜马斯燃烧法，其测试过程快速、无污染，在欧美等国家得到广泛应用。 既然两种方法都可以对样品的蛋白质含量进行测定，那么检测结果必定会存在差异，两种方法之间哪种更为准确和稳定，哪种更适于应用于我们日常的检测?因此，我们选取奶粉样品对两种方法进行比较研究。 一、实验部分 1.凯式定氮法 1.1仪器 海能K1100F 全自动凯式定氮仪海能 SH420石墨消解仪 1.2试验方法 (1)样品制备 奶粉样品混合均匀，万分之一天平称取 0.2g(精确到0.1mg)， 无屑称量纸包好一并投入消化管中。 (2)消化 消化管中加入一片催化剂片(或硫酸铜：硫酸钾=1：115：；硫酸铜0.2g， 硫酸钾3g)，浓硫酸取 8.0mL，轻轻摇动使充分混合，同时做空白实验。消化管架放置在石墨炉上，加盖废气罩，连接废气吸收系统。消化采用曲线升温模式，设置如下： 编号 温度(℃) 时间(min) 1 150 30 2 280 30 3 420 60 消化完成后，取出消化管，冷却至室温。 (3)测试 消化管就位，仪器参数设置：稀释水15mL；2%硼酸溶液25mL；碱溶液35mL；蒸馏时间 5min； 滴定酸为 0.1000mol/L硫酸溶液，精确到小数点后四位。滴定结束后仪器自动显示结果。 2.杜马斯燃烧法 2.1仪器 海能D100杜马斯定氮仪 2.2试验方法 (1)炉温预热 将二氧化碳和氧气气阀打开，并将压力调节至二氧化碳 0.12MPa、氧气 0.22MPa。炉温设置如下：燃烧管960℃；二二级燃燃管900℃；还原管830℃。 (2)称样 称取天冬氨酸样品200~250mg；奶粉样品 100~150mg。用锡箔纸包好，压片，放置在自动进样盘相应位置。 (3)测试 待 TCD 检测器温度升至59℃左右开始进行测定。首先加氧空烧两三次，排除燃烧管内残留O2。开始测试，选择250mg标准，天门冬氨酸校正计算氮因子，而后得到奶粉样品中蛋白质含量。 二、实验结果 表1.天门冬氨酸校正计算氮因子 编号 质量 方法 氮含量 氮因子 1 202.70mg 250mg标准 10.471% 1.003 2 207.42mg 250mg标准 10.508% 3 206.46mg 250mg标准 10.491% 表2.凯氏定氮法和和马斯燃烧法测定奶粉中蛋白质含量(g/100g) 编号 凯氏定氮法 杜马斯燃烧法 杜马斯法/凯氏法 取样量 蛋白质含量 取样量 蛋白质含量 1 0.2032g 32.161% 122.92mg 32.742% 1.018 2 0.2038g 32.431% 131.47mg 33.042% 1.019 3 0.2007g 32.051% 117.59mg 32.671% 1.019 RSD 0.607% 0.6001% 由上表可以看出， D/K 的值均大于1，即杜马斯燃烧法的结果均略高于凯氏定氮法。这是因为凯氏定氮法可能无法测出部分硝态氮和硝酸盐。凯氏定氮法和杜马斯燃烧法 RSD 均小于1%，说明这两种方法的精密度均符合要求。 三、小结 通过对凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定奶粉中蛋白质实验的比较发现，杜马斯燃烧法结果略高于凯氏定氮法。作为蛋白质测定的常规检测方法，两种方法并没有显著性差异，均是优良可行的。由于杜马斯燃烧法的简便快捷和对环境的良好亲和力，相信其一定能在将来的蛋白质检测领域占有重要的地位。 -- --