高炉生铁中Si、Mn、S、P等元素检测方案(能散型XRF)

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维普资讯 http：//www.cqvip.cdm冶金设备管理与维修第21卷2003.2(总第104期)(2002一11一21收稿)46 X荧光光谱仪在高炉生铁快速分析中的应用 王卫 秦玉增 张宝民 (凌钢中心试验室 凌源122500) 摘 要 用X荧光光谱仪快速分析高炉生铁样，操作简便、快速准确、节约成本，可代替化学分析方法。 关键词 X荧光光谱仪生铁分析应用 凌源钢铁集团公司运用X荧光光谱仪分析高炉生铁成分，具有制样简单、操作简便、分析速度快(分析时间由17min 缩短为10min)、结果准确的特点，完全可以代替化学分析方法。 1 荧光分析对生铁样品的要求 X荧光分析属无损表面分析，分析面为面30mm 的圆片，为了确保准确性，要求生铁样品成分均匀，无偏析，表面光洁度好。由于生铁中非金属元素含量高，试样采取时易偏析，为了得到成分均匀试样块，必须在试样块浇浇时，保证试样的白口化，另外保证试样无夹渣、气泡、缩孔等。试样在制作切割、打磨、抛光时应及时用流水冷却，防止试样块局部过热，导致结构发生变化，打磨、抛光时应注意砂轮片、砂带片粒度，注意抛光砂带的材质和粒度，抛光好的试样表面应平整、光洁。 2试验 2.1 仪器及工作条件 日本岛津 XRF1800型X射线荧光光谱仪，铑靶端窗4kWX射线管，管电压40kV，电流70mA，PR10气体压力113kPa。无衰减器，无滤光片，标准狭缝。 2.2 绘制工作曲线 X荧光光谱分析是一种比较的分析方法，它要求标准样品与分析样品组分严格一致，而没有浇铸成块的生铁标准样，为此，按国家标准技术规范自制了一套标准样品，实践证明，符合生产要求。 按上述仪器试验条件，对铁样块正反面进行多次抛光，测量荧光强度，多次测量荧光强度一致或相近的样块为均匀样块；将均匀样块一面钻取p20mm 一定深度，加工成粉 末，用化学方法测定其 Si，Mn，P，S的含量，另一面做荧光分析，测定荧光强度，将测得的荧光强度对应各元素含量作图，绘制Si，Mn，P，S4 条工作曲线。由于我公司生铁基本成分变化不大，基体效应不大，不作基体校正，所作的工作曲线线性良好，可满足工作要求，见表2。 表2 工作曲线 元素 线性范围/% 曲线类型 曲线精度 相关系数 Si 0.30~1.50 一次 0.00852 0.9999 Mn 0.06~0.150 一次 0.00063 P 0.039~0.060 -次 0.0024 -1 S 0.010~0.070 一次 0.00118 0.9994 2.3 试样制备 按统一标准进行打磨抛光，用乙醇清洗表面，在岛津XRF1800 型X射线荧光光谱仪上进行测量。 结果与讨论 精密度和准确度测定结果见表3、表4. 表3 精密度测定数据 统计项 wg/10-2 Si Mn P S Xmax 0. 47 0.116 0.0456 0.012 X nun 0.46 0.114 0.0454 0.011 X平均 0.46 0.115 0.0455 0.012 S 0.0015 0.0005 0.0001 0.0002 RSD/% 0.32 0.43 0.22 1.67 样品号 Si Mn P S XRF 化学值 差值 XRF 化学值 差值 XRF 化学值 差值 XRF 化学值 差值 0954 1. 34 1.39 -0.05 0.075 0.101 --0.026 0.046 0.039 0.007 0.020 0.023 -0.003 2171 1.17 1.18 -0.01 0.121 0.115 0.006 0.048 0.048 0.00 0.016 0.019 -0.003 2140 0.96 0.95 0.01 0.118 0.110 0.008 0.051 0.051 0.00 0.022 0.024 -0.002 2096 0.48 0.42 0.06 0.101 0.100 0.001 0.048 0.049 ·0.001 0.021 0.028 -0.007 2125 0.55 0.52 0.03 0.106 0.100 0.006 0.047 0.050 0.003 0.035 0.040 -0.005 X荧光分析属无损表面分析，分析面为30mm的圆片，为了确保准确性，要求生铁样品成分均匀，无偏析，表面光洁度好。由于生铁中非金属元素含量高，试样采取时易偏析，为了得到成分均匀试样块，必须在试样块浇铸时，保证试样的白口化，另外保证试样无夹渣、气泡、缩孔等。