低合金铸铁中Si元素检测方案(光电直读光谱)

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SSL-CA14-779Excellence in Science Excellence in SciencePDA-009 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996 http：//www.shimadzu.com.cnBuilding C801，No.180 Yizhou Road， Shanghai Hotline：021-34193996 直读光谱分析铸铁中的常规元素 PDA-009 摘要：参考国标《GB/T24234-2009 铸铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》，利用岛津PDA-5500S 直读光谱仪建立了低合金铸铁常规元素的分析方法，并评价了该方法的短期精度、重复性和再现性。 关键词： PDA直读光谱 OES 铸铁生铁 或生铁，也可用于直读光谱分析， “白口化”的程度直接影响分析数据的稳定性和准确度。 捷克产的低合金铸铁 CDK241~249标样，白口化程度好，包含元素多，线性梯度好，本文选用此套标建立了工作曲线，并验证了该方法的短期精度、重复性和再现性。 岛津PDA-5500S 直读光谱仪 日本淀川 FS-3NS 型砂带研磨机 砂带磨料 Zr02， 40目 1.2分析条件 氩气纯度：>99.999% 分析流量：10 L/min 内标元素： Fe 287.2 光源条件： SEQ1Combined Spark200 Hz、SEQ2 Normal Spark200 Hz、SEQ3Combined Spark200 Hz 预燃时间：2000脉冲 积分时间：1200脉冲 1.3样品制备 因白口化后的铸铁质地很硬，一般不能用车床和铣床加工，可以使用专用的砂轮磨样机。如果使用砂带磨样机，推荐使用40目的砂带。本文采用日本淀川 FS-3NS型砂带研磨机加工样品。 2.1工作曲线 用选定标样按本方法条件建立工作曲线，曲线线性良好，主要元素工作曲线见下图： 2.2测试数据 选用 CDK244 标样作正验证样，连续测试10次，统计标准偏差和相对标准偏差，见下表： 表1标样CDK244短期精度统计(%) 元素 C Si Mn P S Cr Ni Mo Al Cu Ti N=1 2.638 2.079 0.669 0.023 0.017 0.271 0.358 0.053 0.066 0.312 0.035 N=2 2.631 2.066 0.662 0.022 0.016 0.267 0.355 0.052 0.065 0.311 0.033 N=3 2.582 2.090 0.662 0.022 0.017 0.264 0.357 0.052 0.067 0.312 0.032 N=4 2.660 2.088 0.661 0.022 0.017 0.266 0.358 0.052 0.067 0.314 0.033 N=5 2.632 2.073 0.663 0.022 0.018 0.271 0.353 0.052 0.066 0.307 0.033 N=6 2.599 2.076 0.664 0.022 0.017 0.266 0.359 0.051 0.068 0.313 0.031 N=7 2.601 2.070 0.663 0.022 0.018 0.268 0.356 0.052 0.067 0.312 0.032 N=8 2.611 2.052 0.665 0.023 0.018 0.271 0.356 0.053 0.066 0.311 0.033 N=9 2.661 2.047 0.673 0.023 0.017 0.277 0.354 0.053 0.065 0.308 0.034 N=10 2.638 2.055 0.670 0.023 0.018 0.273 0.355 0.053 0.064 0.308 0.034 AVE 2.625 2.070 0.665 0.022 0.017 0.269 0.356 0.052 0.066 0.311 0.033 R 0.079 0.043 0.012 0.001 0.002 0.013 0.006 0.002 0.004 0.007 0.003 SD 0.027 0.015 0.0042 0.0003 0.0006 0.004 0.002 0.0007 0.0013 0.0024 0.0012 RSD 1.01 0.71 0.64 1.47 3.59 1.47 0.54 1.29 1.94 0.78 2.90 续表1标样CDK244测试精度统计(%) 元素 Nb W V B As Sn Mg La Ce Sb Zn N=1 0.0035 0.053 0.0017 0.085 0.041 0.180 0.032 0.0050 0.0129 0.0021 0.019 N=2 0.0032 0.052 0.0012 0.085 0.042 0.179 0.032 0.0047 0.0117 0.0021 0.018 N=3 0.0033 0.052 0.0011 0.083 0.040 0.175 0.031 0.0049 0.0121 0.0016 0.018 N=4 0.0035 0.052 0.0011 0.083 0.041 0.177 0.032 0.0049 0.0120 0.0022 0.018 N=5 0.0033 0.051 0.0012 0.087 0.042 0.173 0.032 0.0049 0.0125 0.0021 0.017 N=6 0.0037 0.052 0.0010 0.082 0.039 0.170 0.031 0.0047 0.0121 0.0023 0.017 N=7 0.0035 0.052 0.0010 0.085 0.044 0.175 0.033 0.0050 0.0126 0.0029 0.018 N=8 0.0034 0.053 0.0012 0.087 0.042 0.176 0.032 0.0048 0.0122 0.0016 0.018 N=9 0.0034 0.053 0.0010 0.089 0.042 0.176 0.032 0.0048 0.0118 0.0023 0.017 N=10 0.0033 0.053 0.0010 0.087 0.042 0.174 0.033 0.0050 0.0125 0.0021 0.017 AVE 0.0034 0.052 0.0011 0.085 0.042 0.175 0.032 0.0049 0.0122 0.0021 0.018 R 0.0005 0.002 0.0007 0.007 0.005 0.009 0.003 0.0004 0.0013 0.0013 0.002 SD 0.0001 0.0007 0.0002 0.0022 0.0013 0.0027 0.0008 0.0001 0.0004 0.0004 0.0007 RSD 4.00 1.30 18.88 2.54 3.10 1.53 2.45 2.51 3.25 17.16 3.79 选取 CDK244 标样两次的独立测试结果，按 GB/T24234-2009给出的重复性限r，统计重复性指标。 表2标样CDK244重复性统计 元素 C Si Mn P S Cr Ni Mo Al Cu W N=1 2.638 2.079 0.669 0.023 0.017 0.271 0.358 0.053 0.066 0.312 0.053 N=2 2.631 2.066 0.662 0.022 0.016 0.267 0.355 0.052 0.065 0.311 0.052 极差 0.007 0.013 0.007 0.001 0.001 0.004 0.003 0.001 0.001 0.001 0.001 重复性限r/% 0.062 0.035 0.016 0.001 0.004 0.005 0.005 0.002 0.004 0.007 0.005 判定(○/×) C 续表2标样CDK244重复性统计 元素 Ti Nb V B As Sn Mg La Ce Sb Zn N=1 0.035 0.0035 0.0017 0.085 0.041 0.180 0.032 0.005 0.013 0.0021 0.019 N=2 0.033 0.0032 0.0012 0.085 0.042 0.179 0.032 0.005 0.012 0.0021 0.018 极差 0.002 0.0003 0.0005 0.000 0.001 0.001 0.000 0.000 0.001 0.0000 0.001 重复性限r/% 0.003 0.0012 0.0019 0.005 0.003 0.009 0.009 0.002 0.004 0.0002 0.002 判定(○/×) 在另外一台仪器上，按本文中的方法建立工作曲线，分析CDK244标样，得到一次独立的测试结果，和原测试结果比较，按 GB/T24234-2009给出的再现性限R，统计再现性指标。 表3标样CDK244再现性统计 元素 C Si Mn P S Cr Ni Mo Al Cu W 仪器A 2.638 2.079 0.669 0.023 0.017 0.271 0.358 0.053 0.066 0.312 0.053 仪器B 2.679 2.067 0.662 0.022 0.016 0.270 0.361 0.052 0.065 0.314 0.052 极差 0.041 0.013 0.007 0.001 0.001 0.001 0.003 0.001 0.001 0.002 0.001 再现性限R/% 0.184 0.149 0.047 0.013 0.009 0.023 0.028 0.014 0.016 0.041 0.015 判定(O/×) 0 O () 续表3：标样CDK244再现性统计 元素 Ti Nb V B As Sn Mg La Ce Sb Zn 仪器A 0.035 0.0035 0.0017 0.085 0.041 0.180 0.032 0.005 0.013 0.0021 0.019 仪器B 0.033 0.0034 0.0012 0.085 0.041 0.172 0.030 0.005 0.011 0.0031 0.018 极差 0.002 0.0001 0.0005 0.000 0.000 0.008 0.002 0.000 0.002 0.0010 0.001 再现性限R/% 0.006 0.0072 0.0143 0.008 0.006 0.032 0.018 0.004 0.015 0.0017 0.005 判定(O/×) O O 从表2和表3的统计结果可以看出，CDK244标样分析结果的重复性和再现性远小于 GB/T24234-2009中规定的上限值，说明定本方法有很好的分析精度。 结论 使用岛津 PDA-5500S 直读光谱仪，分析低合金铸铁样品，有很好的分析稳定性，分析数据的重复性和再现性指标完全满足 GB/T24234-2009中的规定，可以为铸铁样品的常规分析，提供有效的检测手段。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 参考国标《GB/T 24234-2009 铸铁 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》，利用岛津PDA-5500S直读光谱仪建立了低合金铸铁常规元素的分析方法，并评价了该方法的短期精度、重复性和再现性。