塑料中增塑剂邻苯二甲酸酯检测方案(气质联用仪)

智能文字提取功能测试中

赛默飞世尔科技消费品产品安全解决方案-塑料中增塑剂(邻苯二甲酸酯)分析 赛默飞世尔科技消费品产品安全解决方案塑料中增塑剂(邻苯二甲酸酯)分析 ISQ 气质联用仪 2010年3月23日， Thermofisher 在德国慕尼黑 Analytica 2010年展会上正式发布了最新一代单四极杆气质联用仪 ISQ。 ISQ 在继承了 Thermofisher 气质联用一贯的超高灵敏度和强大的功能以外，真正拥有不泄真空更换整个离子源的独特能力。配备了最新ExtractaBriteTM离子源的系统保证最大的运行时间和无限工作效率，从而简化客户的日常操作。 ISQ主要特点： ◇ 最新 ExtractaBriteTM离子源的系统保证最大的运行时间和无限工作效率 ◇ 在质谱不泄真空的情况下，更换整个离子源。省去常规系统维护或切换电离方式所需的一切耗时且费力的过程。 全扫描采集速率可达到110 scan/s，，真正实现高速数据采集功能。 ◇ 扫描质量范围为1.2-1100amu，为化合物分析提供更大的平台。 ◇ 组合扫描技术采用优化的质谱条件，适用于不同的应用领域，从而达到最佳的分析结果 标配了最新版本的 Thermo Scientific QuanLab Forms 软件包，通过采集、分析和出报告一体式的工作流程来提高工作效率。 可以配置 Triplus 三位一体自动进样器，实现顶空， SPME 特殊进样方式 简介 邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学物。它做为塑料的添加剂之一的增塑剂而广泛应用于玩具、食品包装材料、医用材料、建筑材料、日用品等大量产品中。但由于它的毒性和容易从产品中释放，而给环境和健康产生很大危害。因此国际上颁布了一系列法令严格控制或禁止使用此类物质，如：欧盟1999/815/EEC、2005/84/EC、REACH 指令、美国 ASTM F963a、国标 GB/T 22048-2008等。其中针对儿童用品要求最严，其含量不得超过0.1%， 个别国家要求不得超过 0.05%。 产品安全检测一般包括前处理，如选用二氯甲烷，正己烷等溶剂把小颗粒样品通过索氏抽提、快速自动溶剂抽提或超声波萃取等方法将邻苯二甲酸酯从产品中提取出来，然后提取液通过气相色谱(GC-FID) 或气质联用仪(GC/MS)方法检测。本试验主要介绍气质联用仪的快速定性和定量的检测方法。 目标化合物介绍 邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。如邻：苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二丁酯OR(DBP)、邻苯二甲酸甲苯基丁酯 (BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，OR'(DEHP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)、邻苯二甲酸二正壬酯 (DNP)等。其中 DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP六种按法规在儿童用品和玩具中禁用或限制使用。 标样购买 Sigma-Aldrich公司(西格玛奥德里奇公司)，，百灵威，泉岛等均有标样提供 样品前处理 参照(GB/T22048-2008， EN14362， EPA3540C， EPA3546 等方法) 样品粉碎后，称取 1g， 放入索氏抽提器或溶剂萃取器中，用二氯甲烷在60-80℃下提取。 提取液用旋转蒸发器蒸发浓缩至10ml*，用二氯甲烷定容至25ml， 进行 GCMS 分析。 *若有粘稠、浑浊现象，用硅胶柱净化。 需要试剂和前处理设备 试剂：二氯甲烷，，邻苯二甲酸酯标准品，硅胶固相萃取柱等 设备：索氏抽提器，旋转蒸发器，电子天平等 GC/MS 气质联用仪 ThermoFisher Scientific 单四级杆质谱仪 ISQ， TraceGC Ultraa气相色谱仪， AS3000 自动进样器 色谱柱： TraceGold TG-5ms， 30m，0.25mmID，0.25um膜厚 (P/N 26098-1420) GC/MS 分析方法 AS： 1ul进样 GC： 分流/不分流进样口温度：250℃ 分流进样： 分流比为150：1 载气： 高纯氦， 1mL/min，恒流； 程序升温： 起始温度120℃ 维持 1min， 以25℃/min 升温至280℃，维持10分钟；传输线温度：280℃； MS： EI源温度：250℃. 扫描方式： 同时发生全扫描和选择离子(FS/SIM) Segment RT FS SIM 1 3.8-5 40-450 77.163.194 2 5-6.5 40-450 105.149.177 3 6.5-8 40-450 104，149，223 4 8-9.2 40-450 91，149，206 5 9.2-9.85 40-450 149.167.279 6 9.85-10.4 40-450 149.167.249 7 10.4-17 40-450 127，149，279，293，307，446 结果分析 图图1：十种邻苯二甲酸酯色谱图，其中星号标示为六种必检的邻苯二甲酸酯. DINP 和DIDP 浓度为 50 mg/L， 其余八种浓度为10 mg/L. 进样分流比为 150：1 图2：其中必检的邻苯二甲酸酯DBP 和BBP的全扫描质谱图和其标准曲线 图3：六种必检的邻苯二甲酸酯的标准曲线 结论 全扫描和选择离子(FS/SIM)交替扫描是组合扫描技术中的其中一种。即一次进样同时可得到全扫描(FS)和选择离子扫描(SIM)的数据，其中全扫描数据用于鉴定确认检出的邻苯二甲酸酯，而选择离子扫描数据用于其精确的定量分析。从而达到对产品中邻苯二甲酸酯的同时快速定性和定量检测分析。与此同时，新款的 ISQ单四极杆气质联用仪灵敏度高，采用高分流比进样方式仍然可达到法规要求。宽广的标准曲线满足了不同浓度样品的快速定量分析。加之其超高的抗污染能力，使实验室的生产效率最大化。 赛默飞世尔科技 上海上海浦东新金桥路27号6号楼电话：021-68654588传真：021-64457830 北京 、北京市东城区安定门东大街28号雍和大厦西楼七层702-715室 电话：010-84193588 传真：010-66210851 广州广州东风中路410-412号时代地产中心3001-04室电话：020-83145188传真：020-83145288 服务务线：800 8105118 4006505118 www.thermo.com.cn analyze.cn@thermofisher.com 全球化服务和支持的实验室解决方案 我们专家的服务会伴随您的仪器由始至终。作为分析仪器行业中的先锋， Thermo Scientific 在全球领域开展技术支持工作相应的工程师均为实验室内的技术和应用专家，并受过 Thermo Scientific 的专业培训和认证。我们的专家团队可以为您提供各种服务，包括安装、培训和技术支持以完善您的资源调配并提供法规制度的咨询。通过我们的产品技术支持服务为您提高效率同时降低仪器消耗。在降低由于不可控的计划外维护和维修所造成的消耗费用同时，保证仪器有最长的运行时间。在系统需要升级时， Thermo Scientific 会根据您的应用需要为您提供认证部件及系列的配件和消耗品。 若想了解更多的产品及综合服务信息，请访问我们的网站：www.thermo.com.cn SCIENTIFIC赛默飞世尔旗下品牌