阿胶、鹿角胶、龟甲胶中鉴别检测方案(液相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

检测仪器 针对《中国药典》20155年版药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法 张歆媛陈冰王立杰江峥赛默飞世尔科技(中国)有限公司 该方法参考《中国药典》2015年版中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法而开发的液相串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。本方法完全能够满足《中国药典》 2015年版阿胶、阿胶珠、鹿角胶和龟甲胶药材鉴别方法对于灵海度和重现性的要求。 取药材粉末0.1g，使用1%的碳酸氢铵溶液超声提取，向续滤液中加入过量的胰蛋白酶，恒温酶解。使用液相串联质谱仪(LC-MS/MS) 检测酶解液中指定的特征选择反应监测离子对，色谱峰信噪比均应大于3：1，并同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 串联质谱联用系统： Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM 三重四极杆质谱仪高效液相系统： UltiMateTM 3000 Rapid Separation LC Systems 快速分离液相系统 质谱条件 HESI-II离子源 正模式检测 Sheath Gas Flow Rate 35 units Aux Gas Flow Rate 10 units Spray Voltage 3000V Capillary Temp 300℃ Heater Temp 100℃ Collision gas pressure (Ar) 1.5 mTorr *Tube lens采取系统调谐值即可。 选择反应监测离子对条件 中文名 20 (m/z) eV) (m/z) eV) 733.0 539.8 龟甲胶 1.对照药材阿胶、龟甲胶和鹿角胶的典型色谱图 Fig.1阿胶对照药材典型色谱图 Fig.2龟甲胶对照药材典型色谱图 2.药材阿胶、阿胶珠与阿胶对照药材的典型色谱图比较 Fig.3鹿角胶对照药材典型色谱图 可以观察到下图中， Fig.4B 药材阿胶(购自北京同仁堂)和 Fig.4C药材阿胶珠(购自北京同仁堂)的色谱峰信噪比均应大于 3：1，并同时呈现与 Fig.4A 阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 Fig.4药材阿胶、阿胶珠与阿胶对照药材的典型色谱图比较 3.疑似假龟甲胶药材和疑似假鹿角胶药材与对照药材的典型色谱图比较 可以观察到下图中， Fig.5B疑似假龟甲胶药材(购自某药材市场)色谱图中，不存在与 Fig.5A 龟甲胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰；同理， Fig.6B 疑似假鹿角药药材(购自某药材市场)色谱图中，并不存在与 Fig.6A 龟甲胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 Fig.5疑似假龟甲胶药材 与龟甲胶对照药材的典型色谱图比较 Fig.6疑似假鹿角胶药材与鹿角胶对照药材的典型色谱图比较 《中国药典》2015年版 实际 是否满足 对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法的要求 检测情况 并优于? 1.采用质谱检测器，电喷雾正离子模式(ESI+) 质谱检测器， ESI+检测，选择反应监测 进行选择反应监测离子对检测； 离子对检测； 满足 2.对照药材溶液，进样量5uL， 药典指定检测离子对测定的 进样量5uL，药典指定检测离子对测定 满足 的选择反应监测离子对的色谱峰的信噪 比均大于80000：1； 选择反应监测离子对的色谱峰的信噪比均应大于3：1； 并优于 3.供试品溶液 5pL， 注入高效液相色谱-质谱联用仪，测 进样量5uL，以药典指定监测离子对提 定；以药典指定监测离子对提取的供试品离子流色谱中， 取的供试品离子流色谱中，呈现与对照 满足 应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 药材色谱保留时间一致的色谱峰 综上所述， 由 Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM三重四极杆质谱仪和UltiMateTM 3000 Rapid Separation LC Systems快速分离液相系统构成的高效液相色谱-质谱联用仪系统完全可以满足《中国药典》》2015年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法的要求。 Orbitrap 组学俱乐部 赛默飞小分子质谱应用技术群 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermoscientific.cn 全国服务热线：800810 5118400 6505118(支持手机用户) AN_C_LCMSMS_16_201511Y SCIENTIFIC