磷酸肌酸钠中主要成分含量检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

welch月旭科技报告编号：月旭 W20140721-001 打印日期：20140723 页数：3 welch 测试报告 样品信息 样品名称 磷酸肌酸钠 编号 W20140721-001 样品重量 剂型 收样日期 2014/07/21 测试期间 2014/07/21-07/23 样品描述 测试需求 测试成分 含测，有关物质 参考标准 参考标准 2015版药典二部1568P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 安捷伦1290 色谱条件： 色谱柱： 月旭 XtimateTM C18(4.6*250mm， 5um) 流动相： 0.2%磷酸二氢钾和0.1%四丁基氢氧化铵的溶液(用磷酸调 PH=6.60) 检测波长： 210nm 柱温： 30℃ 流速： 1ml/min 进样量： 20ul 注意事项： ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com 月科技报告编号：月旭 W20140721-001 打印日期：20140723 页数：3 流动相配置： 流动相：精密称取1.00g磷酸二氢钾， 5.0ml 10%四丁基氢氧化铵水溶液至 500ml高纯水中，用磷酸调节 PH=6. 60 ●样品溶液的配置： 系统适应性溶液：精密称取磷酸肌酸钠，肌酸，肌酐适量用流动相溶解稀释至每1ml分别含有 1mg，7.5ug， 7.5ug 的溶液。 杂质对照溶液：精密称取肌酸，肌酐适量用流动相溶解稀释至溶1ml分别含有7.5ug， 7.5ug 的溶液。供试品溶液：精密称取供试品，用流动相溶解稀释至每1ml含有1.0mg 的溶液。 谱图和数据： 1. 空白 2. 杂质对照溶液 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 1.23 0.00000 0.00000 0.00 - - - 一 3 系统适应性溶液 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760 保留时间 k' 峰面积 峰高 对称 峰宽塔板数分离度选择性 「min1 「mAU*s1 mAU1 因子 「min1 2.732 - 358.28232 91.51404 0.92 0.0616 10907 - 3.360 - 528.39276 107.52890 0.85 0.0700 12755 5.61 1.23 23.936 - 2.54681e4 874.31775 1.27 0.4518 15555 46.34 7.12 ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) 结论 分离度5.61，大于3.0，完全满足要求 检测方法：2015版药典征求意见稿 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录ⅤD)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Thermo， HypersilGOLD， C18， 250mmx4.6 mm， 5um，或效能相当的色谱柱)；以含0.2%磷酸二氢钾和0.1%四丁基氢氧化铵的溶液(用磷酸调 pH 值至6.6)为流动相，检测波长为210mm。取磷酸酸酸钠、肌酸与肌酐对照品各适量，置同一量瓶中，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别含 1mg、7.5pg和 7.5pg的溶液，作为系统适用性溶液，取 20pl 注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为肌酸、肌酐、磷酸肌酸钠，理论板数按磷酸肌酸钠峰计算不得低于2000，肌酸峰与肌酐峰的分离度应大于3.0。 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含磷酸肌酸钠 0.1mg 的溶液，精密量取 20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸肌酸钠对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 报告签字 测试： 李良翔 审核： 薛昆鹏 日期：2014-07-23日期：2014-07-23 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Tel：dd：浙江省金华市仙源路研发展示中心郎：-mail：Houcaizhang@welchmat.com 邮：-mail：Houcaizhang@welchmat.com