多金属氧簇复合物超分子中自组装形貌检测方案(金相显微镜)

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利用光学显微镜研究多金属氧簇复合物超分子自组装形貌 何振峰，吴立新 吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室长春130012E-mail： hezf09@mails.jlu.edu.cn 摘要：本文采用光学显微镜研究了多金属氧簇复合物超分子组装的形貌结构，通过光学显微镜详细表征复合物在溶液中聚集形貌，检测改变组装微环境导致聚集形貌的转变，光学显微镜是复合物组装结构可逆调控表征的有效手段。 关键词：光学显微镜；超分子自组装；多金属簇复合物 至从1590据说荷兰詹森父子制造出第一台原始的20×的显微镜，到近年来：共聚焦显微镜(LSCM)， 全反射显微镜(TIRF)，受激发射损耗(STED)显微镜等，光学显微镜为人们看清肉眼所不能分辨的微小物体的有效方法，在生物、化学和物理等各种学科中都有有广泛的用途。同样的，在超分子自组装结构表征上，光学显微镜也发挥着重要的作用。我们合成了多金属氧簇两端修饰了了嘌呤功能基团的小分子(如图1)，在溶液中自组装行为，通过调控组装环境温度，得到多种不同形貌的高级组组装结构，利用光学显微镜能够及时，便捷，准确，清晰的表征这些形貌结构的变化，光学显微镜图像为我们观察检测自组装结构形貌提供的有力的依据。 图1.两端修饰腺嘌呤基团的多金属氧簇复合物A结构式 1.显微镜的成像 光学显微镜主要由装在镜筒两端的两组透镜组成，每组透镜都相当于一个凸透镜，靠近被观察物体的一组透镜叫物镜，靠近眼睛的一组组镜叫目镜)物镜的焦距很短，目镜的焦距很长)物镜的作用是得到被观察物体的放大实像，目镜的作用是把物镜所成实像作为“物体”进一步把它放大为虚像。 2.光学显微镜对复合物自组装形貌进行观察 2.1样品的制备：将溶解好的样品溶液直接滴在处理好的硅片基底上，待有机溶济挥发完后，用不同倍数的光学显微镜进行自组装形貌的检测。 2.2观察方法：将制备自组装聚集结构的样品片至于载物台上，调节显微镜的焦距旋钮，粗调，微调直至屏幕上显示清晰的图像。 3.复合物自组装高级结构制备及表征 3.1自组装结构制备：将复合物A 溶于 DMF 溶液中，置于不同温度的环境中静置半小时，微量注射器吸取样品液，垂直滴在硅片基底上，用滤纸快速吸干。 3.2复合物自组装高级结构的光学显微镜表征： 如图2所示，当样品液在25℃中，构筑基元A通过光学显微镜可以观察到纤维网络状结构， 当我们逐渐升温组装液温度至65℃，在显微镜下我们观察到网络状纤维结构逐渐转化为球形结构，而且当我们降温至初始温度25℃，纤维状结构又重新得到。 图2.复合物A溶液自组装结构调控的光学显微镜照片。 4复合物自组装机理 通过光学显微镜，结合 X-ray 单晶衍射， X-ray 射线粉末衍射，电子透射显微镜测试数据综合分析，我们得出在室温条件下，腺嘌呤功能组之间以双重氢键链接，构筑一位超分子链，侧向长烷基链间范德华力相互作用，层层堆积，聚集成纤维网络状结构；当逐渐升温纵向氢键逐渐减弱，侧向范德华力占主导驱动力，卷曲形成常规的层层堆积的球形结构2。因此，我们给出以下组装机理模型。 图3.复合物A自组装机理示意图。 5. 复合物金属氧化物杂化材料模板的研究 我们把纤维聚集结构的样品，放入马弗炉中650℃煅烧，除去有机功能组分，得到多金属氧簇氧化物纳米颗粒，保持着线性排列。如图4所示，进而我们可以通过自组装方法先形成有序模板，然后高温煅烧制备金属氧化物模板的方法。 图5.复合物金属氧化物杂化材料模板化 6.结论 我们成功的合成了有机无机杂化多金属氧簇复合材料，在溶液中超分子自组装，改变环境温度，调控自组装结构转变，通过光学显微镜准确的检测到聚集结构的转变，提出了氢键 和范德华力协同驱动组装结构的转变，并且成功的实现了金属氧化物的模板化，对我们以后该方面的研究工作有一定的借鉴意义。 ( 参考文献： ) ( [1] He Z.； Yan Y. ； Wu L.； et al. Dalt o n Trans，2012，DOI：10.1039/C2DT30421J. ) ( [2] Li H.； Sun H.； Wu L.； et al. Angew. Chem.， Int. Ed. 2007， 46， 1 300-1303. ) 本文采用光学显微镜研究了多金属氧簇复合物超分子组装的形貌结构，通过光学显微镜详细表征复合物在溶液中聚集形貌，检测改变组装微环境导致聚集形貌的转变，光学显微镜是复合物组装结构可逆调控表征的有效手段。