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丁香中丁香酚检测方案(毛细管柱)

检测样品中药材和饮片

检测项目含量测定

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方案详情文

药典规定用以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。我们用对应固定液的毛细柱做的实验，峰型尖锐而窄，并且对称性很好！远远超过填充柱的做样效果。

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丁香酚的测试标准依据：《中国药典》2015年版一部对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精密称定，精密加入正己烷20ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。  色谱条件：色谱柱：PEG-20M（30*0.32*0.5）柱温：190 ℃ 汽化温度：270 ℃ 检测温度：300 ℃ 分流比：30：1 流速：0.6mL/min 进样量：0.4 μL (1) 丁香酚供试品峰序组分名保留时间[min] 峰高[pA] 峰面积[pA*s] 峰面积% 含量[%] 1 0.277 0.13 0.25 0.0004 0.0004 2 正己烷 3.153 31148.65 61215.86 99.7315 99.7315 3 4.44 0.61 1.44 0.0024 0.0024 4 4.723 0.54 1.46 0.0024 0.0024 5 5.513 9.36 30.91 0.0504 0.0504 6 6.145 0.92 3.48 0.0057 0.0057 7 6.487 0.14 0.47 0.0008 0.0008 8 丁香酚 16.408 11.45 116.65 0.19 0.1900 9 20.47 0.85 10.16 0.0166 0.0166 (2)、丁香酚对照品峰序组分名保留时间[min] 峰高[pA] 峰面积[pA*s] 峰面积% 含量[%] 1 　 0.723 0.15 0.3 0.0001 0.0001 2 正己烷 3.142 114169.27 224107.66 99.8076 99.8076 3 　 13.27 0.58 0.46 0.0002 0.0002 4 丁香酚 16.403 43.71 431.21 0.192 0.192

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