检测样品 水产品
检测项目 兽药残留
参考标准 GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
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水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法 WGLabs C18 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测水产品中氟苯尼考残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。 二、实验目标物 氟苯尼考(CAS: 73231-34-2)。 三、应用范围 本方法适用于水产品中氟苯尼考的检测的HPLC检测及确确。 四、实验材料 WGLabs C18(500mg/6ml) 五、实验步骤 1、样品提取 准确称取草鱼肉5g(精确到0.001g),加入乙酸乙酯15mL, 高速均质1 min, 加入3g无水硫酸钠涡旋振荡1min, 摇床振荡10 min。4000 r/min转速离心5 min。将上清液转移至梨形瓶中,于45℃旋蒸至近干,用6mL水溶解残渣,5mL×2次正己烷除脂,弃去正己烷层,待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化:C18固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇和5mL水活化,保持柱体湿润。 (2)上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min的流速过柱,弃去滤液,用5mL水淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,抽干5 min。用6mL甲醇洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 (3)重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,用1mL甲醇溶液定容,0.22 um微孔滤膜过滤,供HPLC上机测试。 3、HPLC条件 设备: Waters Alliance 2690 色谱柱: Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5 pm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:224nm 流动相:A:水 B:乙腈 洗脱方式:等度洗脱 表1等度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 20 83 17 流速:1mL/min 进样体积:20pL 六、实验结果 1、草鱼肉中氟苯尼考的1 mg/kg添加回收结果 表2草鱼肉中氟苯尼考的1 mg/kg添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氟苯尼考 93.06 99.38 93.94 95.46 3.59 2、添加水平为1 mg/kg草鱼肉中氟苯尼考残留物色谱图 图1添加水平为1 mg/kg草鱼肉中氟苯尼考残留物色谱图 青岛心成发展商贸有限公司(中国总代理)联系方式:箱: qdxinchengfz@com网址: www.qdxinchengfz.com 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,检测水产品中氟苯尼考残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。详细步骤请查看附件!!!
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青岛心成发展商贸有限公司为您提供《水产品中氟苯尼考检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于水产品中兽药残留检测,参考标准《GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,《水产品中氟苯尼考检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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