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青岛心成发展商贸有限公司 饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法 WGLabs MAX 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法, HPLC法作为分析方法,检测饲料中苯甲酸含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物 苯甲酸 (CAS:65-85-0)。 三、应用范围 本方法适用于饲料中苯甲酸的检测的HPLC检测及确确。 四、参考标准 《NY/T 2297-2012饲料中苯甲酸和山梨酸的测定高效液相色谱法》。 五、实验材料 WGLabs MAX 固相萃取柱 60mg/3ml 六、实验步骤 1、样品提取 准确称取饲料样品2.0 g于50 mL离心管中,加入2%氨水水溶液(v/v) 21 mL, 超声提取10 min, 振荡提取10min, 准确加入0.25 mol/L的亚铁氰化钾溶液2mL、1 mol/L的乙酸锌溶液2 mL, 涡旋混匀。5000 r/min离心5min, 取上清液5 mL转移至25 mL容量瓶中,用2%氨水水溶液(v/v)定容至25mL,备用。 2、SPE柱净化 (1)活化: MAX 固相萃取柱使用前用3mL甲醇、3mL水活化。 (2)上样和洗脱:在MAX固相萃取柱上加入5mL备用样品,弃去流出液;用3mL 2%氨水水溶液(v/v)、3mL甲醇淋洗,弃去淋洗液;抽干小柱;用5%甲酸甲醇溶液(v/v)2mL先脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程保持流速1 mL/min)。 (3)重新溶解:洗脱液过0.45 um滤膜,上机测试。 3、HPLC条件 设备:Waters Alliance 2690 色谱柱: Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5um) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 流动相:A:乙腈 B:磷酸盐缓冲溶液(称取磷酸二氢钾2.5g+磷酸氢二钾 2.5g,加水溶解定容到1000mL) 洗脱方式:等度洗脱A:B=10:90 流速:1.0 mL/min 检测波长:230nm 进样体积:20 pL 七、实验结果 1、25mg/kg饲料中苯甲酸的添加回收结果 表125mg/kg饲料中苯甲酸的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 苯甲酸 98.11 99.00 103.12 100.08 2.67 2、添加水平为25 mg/kg饲料中苯甲酸检测的液相色谱图 图1添加水平为25 mg/kg饲料中苯甲酸检测的液相色谱图 1苯甲酸 1 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测饲料中苯甲酸含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。具体操作步骤详见附件!!!
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青岛心成发展商贸有限公司为您提供《饲料中苯甲酸检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于饲料中理化分析检测,参考标准《暂无》,《饲料中苯甲酸检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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