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牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法 WGLabsSilica 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为样品前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法操作方便,可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用。 二、实验目标物 氢化可的松(CAS:50-23-7)。 三、应用范围 本方法适用于牛奶中氢化可的松的检测及确证。 四、实验材料 WGLabsS SSilica 500mg/6ml Cat:WGSIL6500 五、实验方法 1、样品提取 称取牛奶试料5 g于50mL离心管中,加30 mL乙酸乙酯,均质1 min, 350 r/min摇床振动20 min, 4200 r/min离心10 min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25 mL,均质1 min,350 r/min摇床振动20 min, 4200 r/min离心10 min, 移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃旋转至近干,加乙酸乙酯1 mL和正己烷5 mL, 溶解残渣,待净化。 2、SPE净化 (1)活化:用6mL正己烷活化Silica固相萃取柱。 (2)上样和洗脱:取待测液,通过Silica固相萃取小柱富集,弃去流出液。用6mL正己烷淋洗固相萃取柱,真空抽干5 min, 弃去流出液。用6mL正己烷-丙酮(6:4,v/v)洗脱萃取柱,收集集脱液。 (3)重新溶解:洗脱液于40℃氮气吹干,加20%乙腈水溶液2.0 mL溶解残余物,过0.22pm滤膜,供高效液相色谱测定。 3、HPLC条件 设备: Waters Alliance 2690 检测器: Waters 2487 双波长检测器 检测波长:254 nm 色谱柱: Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm) 流动相:A:乙腈 B:0.1%甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 表1梯度洗脱条件 时间/min A/% B/% 0 20 80 15 40 60 15.1 90 10 19 90 10 19.1 20 80 21.1 20 80 流速:1mL/min 进样体积:20pL 六、实验结果 1、牛奶中氢化可的松的1mg/kg添加回收结果 表2牛奶中氢化可的松的1mg/kg添加回收结果 目标物 回收率(%) 平均 回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氢化可的松 98.8 97.8 98.4 98.6 0.29 2、添加水平为1mg/kg牛奶中氢化可的松检测色谱图 图1添加水平为1mg/kg牛奶中氢化可的松检测色谱图 WGLabs 为您提供完整的食品检测前处理方案! 本研究利用固相萃取法作为样品前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法操作简便,可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用。具体操作步骤详见附件!!!
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青岛心成发展商贸有限公司为您提供《牛奶中氢化可的松检测方案(固相萃取)》,该方案主要用于液体乳中兽药残留检测,参考标准《暂无》,《牛奶中氢化可的松检测方案(固相萃取)》用到的仪器有null。
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