土壤中重金属检测方案(研磨机)

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土壤样品的制备 在进行室内土壤理化性质分析的测定之前，必须对野外采集的土壤样品进行制备。 （一）实验目的和意义 从野外采集的土壤分析样品，需要经过风干、分选、挑拣、磨细、过筛、装瓶保存六个过程。其目的主要在于:（1）新鲜样品是暂时的田间情况，它随着土壤中水分状况的改变而变化，不是一个可靠的常数，风干主要目的在于风干土样测出的结果是一个平衡常数，比较稳定和可靠，从而便于不同样品的比较。（2）除去非土壤部分，也就是剔除土壤以外的新生体（如铁锰结合和石灰结核等）和侵入体（如石头、瓦片及植物残渣等）。（3）适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差。（4）土壤样品全量分析时，不同分析项目要求不同土壤粒级，以使分解样品的反应能够完全和彻底，不同样品之间的可比性更高。（4）使样品可以长期保存，不致因微生物活动而霉坏。 （二）磨细实验步骤 磨细：取4份风干后的土壤样品，每份50g，装入TR400玛瑙土壤研磨机的研磨罐中，先不同大小的玛瑙研磨球，再装入样品。设定转速800rpm，研磨时间为10min，开机启动。待研磨机停止后，取出球料混合物，将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛子过筛。未通过筛子的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛，通过1mm筛孔的土壤样品进一步混匀，并用“四分法”分为两分，一份供物理性状分析用，另一份供化学性状分析用。某些土壤性状（如土壤pH、交换性能及速效养分等）在测定中，如果土壤样品研磨太细，则容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。因而在研磨过程中只能用木碾滚压，使得由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的土壤团粒或结粒破碎，而不能用金属锤捶打以致破坏单个的矿物晶粒，暴露出新的表面，增加有效养分的浸出。某些土壤性状（如土壤硅、铁、铝、有机质及全氮等）在测定中，则不受磨细的影响，而且为了使得样品容易分解或熔化，需要将样品磨的更细。 （5）过筛：通过TA-3型精密筛分仪，将不同孔径的尼龙筛网卡在筛分仪上。不同筛孔的用于化学分析的土壤样品，采用“四分法”或者“多点法”分取样品，通过研磨使其成为不同粒径的土壤样品，以满足不同分析项目的测定要求（筛孔和筛号见下表）。应该注意的是供微量金属元素测定的土壤样品，要用尼龙筛子过筛，而不能使用金属筛子，以免污染样品，而且每次分取的土壤样品需全部通过筛孔，绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去，否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。具体过筛程序如下： ①通过0.5mm筛孔：取部分通过1mm筛孔直径的土壤样品，经过研磨使其通过0.5mm筛孔直径，通不过的再研磨过筛，直至全部通过为止。过筛后的土壤样品可测定碳酸钙含量。 ②通过0.25mm筛孔：取部分通过0.5mm或1mm筛孔的土壤样品部分，经过研磨使其全部通过0.25mm筛孔，做法同①。此样品可测定土壤代换量、全氮、全磷及碱解氮等项目。 ③通过0.149mm筛孔：取部分通过0.25mm筛孔的土壤样品部分，经过研磨使其全部通过0.149mm筛孔，做法同②。此样品可测定土壤有机质。