中药材中22种有机氯农药残留检测方案

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www.unimicrotech.com.cn021-38953588(销售热线)，021-50801569(技术服务专线)021-38953636 www.unimicrotech.com.cn021-3895363630 2015版中国药典农残残留测定样品前处理解决方案EasySep@-1050制备凝胶净化系统 中药材农药残留检测概况 中药材在治疗疑难杂症、养生调理等方面的功效为世界注目，中药材中农药残留问题已成为世界广泛关注的中药安全问题之一，与人类健康和贸易出口有直接关系，因此中药材中农药残留的研究具有重要意义。 中药材农药残留检出率较高的是有机氯类农药，前处理过程是进行农残分析检测的重要环节，一般包括提取和净化过程，常见的净化法有固相萃取法、凝胶渗透色谱法等。 农药残留量测定方法 2015版《中国药典》通则增丁了中药材农药残留量测定法，其中22种有机氯类农药残留量测定法规定：均质后的样品经水和乙腈提取后用盐析包(无水硫酸镁+氯化钠)使两相分层，取乙腈相浓缩后用环己烷-乙酸乙酯溶液复溶，以凝胶渗透色谱净化再经弗罗里硅土固相萃取小柱净化 22种农药残留量测定样品前处理方案 测定依据：2015版《中国药典》中《22种有机氯类农药残留测定定》 适用范围：适用于药材、饮片及制剂中有机氯农药残留检测的样品前处理 1.样品前处理方法 1.1供试品溶液制备 1) 取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约1.5g，精密称定，置于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10 mL，混匀，放置2小时； 2) 精密加入乙腈15 mL， 剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4 g与氯化钠1g的混合粉末，再次剧烈振摇摇1分钟，离心(4000转/分)1分钟；34 精密吸取上清液10 mL，40℃减压浓缩至近干； 用环己烷-乙酸乙酯(1：1)混合溶液分次转移至10mL量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1：1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心(必要时滤过)； 5) 取上清液5mL，过凝胶渗透色谱柱(400 mmx25mm， 内装Bio-Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯(1：1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0mL)净化； 收集18~30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷1 mL使溶解； 转移至弗罗里硅土固相萃取小柱(1000 mg/mL， 用正己烷-丙酮(95：5)混合溶液10 mL和正己烷10mL预洗)；残渣用正己烷洗涤3次，每次1mL， 洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮(95：5)混合混液10 mL洗脱； 8) 收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至1 mL，涡旋使溶解，即得。 2.色谱分析 22种有机氯标准溶液 GPC 普图 分析条件 色谱柱：Bio-Beads S-X3， 400 x25 mm 流速 ： 5mL/min 柱温 ：室温 流动相 ：环乙烷：乙酸乙酯=1：1 10 20 min 021-38953588(销售热线)，021-50801569(技术服务专线) 编号 产品类别 1 EasySep@-1050凝胶净化系统高压输液泵 2 EasySep@-1050 凝胶净化系统紫外检测器 3 CICF-2006 VALCO 手动六通进样阀(5mL定量环) 4 凝胶渗透色谱柱(Bio-Beads S-X3填料)、弗罗里硅土小柱 5 Unimicro Auto Sampler自动进样系统 6 Jnimicro chromatography Workstation数据采集系统 7 选配件(离心机、氮吹仪、旋转蒸发仪、固相萃取装置、 22种有机氯农残混标液、标准品等) 附：部分配置详细参数 模块 项目 参数 EasySep@-1050凝胶净化系统高压输液泵 输液形式 双柱塞往复式串联 流速范围 0.001~49.99 mL/min 流速设定步长 0.01 mL/min 最大工作压力 35 Mpa，可设上下限，可自动报警 流量准确度 ≤+2% 流量精密度 ≤0.2% RSD EasySep@-1050凝胶净化系统紫外检测器 光源 气灯 波长范围 190~600 nm 波长准确度 ±1nm 波长重复性 优于0.1 nm 基线噪声 ±1×10Au (甲醇1 min/mL、波长254nm，1s) 基线漂移 ≤2×10Au/h (甲醇1 min/mL、波长254 nm，1s) Unimicro AutoSampler 自动进样系统 进样系统 可变进样体积类型(在进样过程中无样品损失) 进样体积设定范围处理的样品数 0.1至100pL(标配)(0.1至100 pL以0.1uL递增) 108(1.5uL样品瓶)，48(4mL样品瓶)，192(96孔微量滴板)，192(96孔深孔MTP板) 控制瓶数 3 (10mL瓶) 样品瓶 1.5 mL玻璃瓶，1.1mL玻璃瓶，4mL玻璃瓶， 0.3mL玻璃瓶(含不锈钢套、隔片和架子) 进样体积重现性 RSD≤0.25%(10pL进样时) 交叉污染 小于0.01%(指定分析条件下) 进样体积准确度 ±1%(50uL进样，n=10) 重复进样次数 1-30次/样品 分析时间设定 0.01分钟/单位量(<1000分钟)，0.1分钟/单位量(>1000分钟) 样品表步数 最大100步 样品吸入速度 0.1-15 uL/sec (以0.1 pL/sec为单位增加) 清洗吸入速度 可变(1至35 uL/sec ， 以1 uL/sec为单位增加) 最大允许压力 35 MPa 通微根据2015版《中国药典》通则增订的中药材农药残留量测定法，提供一套完整的22种有机氯检测方通微根据2015版《中国药典》通则增订的中药材农药残留量测定法，提供一套完整的22种有机氯检测方案。