乳糖中有关物质检测方案(液相色谱柱)

智能文字提取功能测试中

welch月旭科技报告编号：月旭 W20161028-001打印日期：2016/10/28 页数：3 Welch 测试报告 样品信息 样品名称 乳糖 编号 W20161028-001 样品重量 剂型 \ 收样日期 2016/10/28 测试期间 2016/10/28 样品描述 白色粉末 测试需求 测试成分 有关物质 参考标准 参考标准 2015版药四部 524P 标样 有 仪器信息 测试仪器 高效液相色谱仪 仪器型号 Agilent 1260 色谱条件： 色谱柱： R 月旭 Xtimate Lactose-NH2 5um， 4.6×300mm 流动相： 乙腈-水(70：30) 检测波长： 示差检测器 柱温： 柱温45℃，检测池40℃ 流速： 1.0ml/min 进样量： 10pl 注意事项： / ( 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ) ( Add：浙江省金华市仙源路855号形发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 月旭科技报告编号：月旭 W20161028-001 打印日期：2016/10/28 页数：3 流动相配置： 乙腈-水(70：30) 样品溶液的配置： 混合对照溶液：取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每lml各含lmg的溶液。 谱图和数据： 混合对照溶液： 17500- 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD (%) 53855.8 54471.9 54023.0 53200.8 54877.9 54662.8 1.14 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ●结论 蔗糖与乳糖分离度R为2.80大于1.50，乳糖理论塔板数为6724大于5000，均满足药典要求，并且连续6针进样峰面积 RSD 为 1.14%小于2.0%。 检测方法 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(70：30)为流动相；示差折光检测器；柱温为45℃，检测器温度为40℃。取乳糖对照品与蔗糖对照品各适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml各含 1mg的溶液，取 10pl， 注入液相色谱仪，乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求，理论板数以乳糖峰计算不得低于5000。 测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含乳糖1mg 的溶液，精密量取10pl， 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取乳糖对照品适量，同法测定， 报告签字 测试： 李良翔 审核： 薛昆鹏 日期：2016-10-28日期：2016-10- 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 ( Add：浙江省金华市仙源路855号研发展示中心01号6楼 Tel：400-808-6760邮编：321000 E-mail：Houcaizhang@welchmat.com ) 乳糖作为片剂常用辅料，其HPLC检测效果一直不尽如人意。峰面积RSD<2%柱效>5000分离度>1.5这3项《2015版中国药典》 要求，每一条都如此难以实现。月旭研发部敏锐的嗅觉和勇于挑战的钻研精神，从未错过每一个困扰色谱分析者的难题。历时一年，经过二十余次填料键合持续优化，月旭的研发工程师们终于研制出新型氨基填料，可以轻松达到乳糖检测的各项指标：RSD <1.2% ！柱效>6000 ！分离度>2.5 ！远远超过药典标准！同时，新型氨基柱具有更高的稳定性和耐受性，可以明显的抵御人员操作差异、仪器和试剂等变化因素的影响，而丝毫不会影响以上药典指标的实现！