防锈油中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

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上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2016121301 AKF-1 容量法卡尔费休水分滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2016121301 ---案例名称--- 卡尔费休水分滴定仪直接进样测定防锈油中的水分 ---目的--- 防锈油是一款外观呈红褐色具有防锈功能的油溶剂，防锈油中水分过高，将破坏防锈油膜，使润滑效果变差，加速油中有机酸对金属的腐蚀作用，因此防锈油在使用前必须检查其水分含量，如果水分含量过高，必须设法脱水后再行使用。本试验通过直接进样测定法防锈油中的水分含量，来验证 AKF-1 在测定其水含量的可行性，准确度和重复性。 ---仪器配置--- 1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；5.10uL 微量注样针2.全封闭安全滴定池组件；6. 5ml样品进样针；3.铂片电极；7.电子天平(0.1mg) 4.滴定池搅拌台； ---试剂--- 滴定剂：容量法单组单试剂，当量 3mg/mL，国产； 溶剂：无水甲醇； ---测定方法--- 1、使用仪器的|“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 40ml 的无水甲醇溶剂，。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10uL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。 4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂钓滴定度。 5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 ---仪器参数--- 计量管体积：20mL 滴定延时：10秒 控制精度： 1pL(20ml高精度计量管)搅拌速度：30 吸排试剂：自动 辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能 终点延时：10秒 漂移扣除：开 终点保持：开 漂移值更新：自动 延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 卡尔费休水份测定仪样品测定记录 样品来源：苏州某客户环境温度：15℃样品名称：防锈油滴定度：3.286mg/mL 环境湿度：45% 样品名称 样品质量/mg 消耗试剂/mL 检测时长/min 测量结果/% 防锈油1 9567.1 0.926 3：33 0.0318 7954.0 0.755 3：20 0.0312 9118.1 0.869 3：24 0.0313 防锈油2 8843.6 0.722 3：13 0.0268 10005.2 0.844 3：04 0.0277 8400.1 0.679 3：10 0.0266 结论： 采用 AKF-1卡尔费休水分测定仪测定防油油中的含水量，采用直接进样法测量，检测快速方便，能有效检测出其中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，该方法适合检测防锈油样品中的水分含量。