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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 651632010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱(上卷)30 器 大黄(掌叶大黄)(Dahuang) (RHEI RADIX ET RHIZOMA) 【药材基本信息】 别名将军、锦纹、锦纹大黄等 来源蓼科植物掌叶大黄 Rheum palmatum L.的干燥根及根茎 功能泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经 【对照药材提取和对照品溶液的配制】 对照药材的提取: 精密称取本品粉末(过四号筛)0.1526g,置 50ml 锥形瓶中,精密加甲醇 25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取量滤液5ml,置 50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液用三氯甲烷提取2次,每次约8ml,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠脱水,三氯甲烷液移至100ml 锥形瓶中,挥去三氯甲烷,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液的配制: 精密称取大黄素15.01mg、大黄酚 1.02mg、大黄素甲醚 11.22mg、大黄酸 1.81mg、芦荟大黄素1.63mg,加甲醇溶解,摇匀,制成每1ml中含大黄素16wg、大黄酚 16pg、大黄素甲醚8pg、大黄酸15pg、芦荟大黄素 16pg的混合溶液,即得。 【分析条件】 色谱 柱: Agilent Zorbax SB-C18 250mmx4.6mm,5pm 进样量:20pl 检测波长:254nm; 柱温:28.0℃流 速:1ml/min 流动相:相醇:0.1%磷酸溶液=70:30方法来源:诗丹德生物结合《中国药典》2010年版一部基础上的改进 对照药材:中国食品药品检定研究院对照品:上海诗丹德生物技术有限公司对照品含量:大黄酸98.7% 大黄素99.0% 大黄酚98.5% 芦荟大黄素99.0% 大黄索甲醚98.55% 仪 器:Agilent 1200配 置:四元梯度,在线脱气机,DAD检测器,柱温箱,自动进样器 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 三画 三干土大山千川广小马- 31 【分析色谱图】 大黄(掌叶大黄) 【分析结果】 对照品名称 保留时间 拖尾因子 理论塔板数 含量 大黄酸 8.3min 0.62 8305 1.73% 大黄酚 13.0min 1.03 39 326 大黄素 31.8min 1.33 15 103 芦荟大黄素 24.0min 1.07 8721 大黄素甲醚 41.1min 0.95 62643 【注意事项】 ●在此分析条件下,大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄索甲醚出峰时间为:8.3、13.0,31.8、24.0、41.1分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;对照药材提取液若产生峰前拖尾现象,用滤膜过滤或改用少量的流动相稀释后再进样;·若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体本的两倍以上;●对照品称量天平精度须达到十万分之一。 检测人员:黄 霞 审核人:费文静 免费下载《中国药典》版及世界各国药典http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=page=&extra=#pid 色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 4.6mm x250mm,5um进样量:20ul,流速:1ml/min,检测波长:254nm,柱温28℃,流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液= 70: 30
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北京谱朋科技有限公司为您提供《大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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