污水中直链烷基苯磺酸盐（LAS）检测方案(液相色谱柱)

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结果和讨论2 结论9001woThermo Fisher Scientific，San Jose， CA USA is ISO Certified.S CIENTIFI CPart of Thermo Fisher Scientific 潘媛媛李仁勇金燕 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：在线固相萃取；高效液相色谱；紫外检测；废水；直链烷基苯磺酸盐 Key words： online solid-phase extraction； HPLC； UV detection； wastewater；linear alkylbenzene sulphonate 引言 直链十二烷基苯磺酸盐(LAS)是合成洗涤剂中含有的重要阴离子表面活性剂之一。LAS进入水体后，与其它污染物结合形成分散胶体颗粒，对工业污水和生活污水的物理、化学和生化特性都有很大影响，并产生潜在的危险。GB 8978-1996《中华人民共和国国家标准污水综合排放标准》规定LAS一级排放限量为5mg/L"。 目前测定污水中LAS的方法主要有流动注射法和分光光度法。国标(GB/Ｔ 7494-1987)采用亚甲蓝分光光度法2，操作麻烦，基体干扰大，灵敏度低(试样体积100mL时，方法检出限为0.05mg/L)。流动注射法是改进的亚甲蓝方法的自动化版本，用仪器法代替人工的有机溶剂萃取，但仍可能存在较大的基体干扰，易出现假阳性。本文的方法无需多次萃取，利用在线前处理小柱NG1可以有效地纯化、富集LAS，大大提高检测灵敏度。戴安公司的Surfactant表面活性剂色谱柱可以对不同碳链的LAS进行分离和测定，7.5mL进样时检出限为1 pg/L。 CH：—(CH)n -(CH)—CH： 图1.LAS结构图 测试条件 仪器型号：Ultimate DGP3600 系统，包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵；配有2.5mL半制备进样组件的自动进样器；带一个二位六通阀的柱温箱； DAD检测器。连接图见图2； 分析柱： Acclaim Surfactant (5um，4.6mm×250mm)；保护柱：Acclaim Surfactant Guard (4.3mmx10mm)； 富集柱： lonPac NG1 (5um， 4mmx35mm)；柱温：30℃；检测波长：222nm； 进样量：7.5mL； 淋洗液组成及流速：见表1； 梯度淋洗：见表2。 表1.淋洗液组成及流速 富集泵(Left pump) 分析泵 (Right pump) 流动相A ACN ACN： 100mmol/L NHOAC=7：3， v/v)(pH=5.0， HCI调节) 流动相B HO 流速 2.0mL/min 流速 1.0mL/min 表2.梯度淋洗条件 时间 富集泵 时间 阀位置 (min) (B%) (min) 0 95 0 1-2 10 95 3 6-1 11 20 8 1-2 20 20 - 1 25 95 1 35 95 1 取污水样品适量，过滤，并尽快测试以防止水样变质。 图2.仪器连接图 图3.标样色谱图(LAS总浓度为100 pg/L) 检出限和线性 按上述色谱条件，以峰面积进行评价，本测定方法在50pg/L~ 1 000pg/L浓度范围内， LAS线性良好，相关系数r>0.9995。以3倍噪音的峰高为检出限，以50pg/L的谱图为参考标准谱图，获得混标谱图中LAS-C11的峰高和基线噪音，计算得到该方法最低检出限为1 pg/L。 表3.LAS加标回收实验数据 图4.入水口污水样品及加标100 ug/L谱图(1-加标图；2-入口水样) 图5.出水口污水样品及加标100ug/L谱图(1-加标图；2-出口水样) 实际样品的分析 某污水处理厂入水口水样及其加标样品色谱图重叠图(图4)。某污水处理厂出水口水样及其加标样品色谱图重叠图(图5)。 加标回收率 称量样品时加入适当体积的标准溶液(1.0mg/L和10mg/L)，以得到加标100ug/L和500ug/L的羊品。两个污水处理厂的出、入口水样的加标回收率实验结果见表3. 样品名称 测得值 标准添加值 加标测得值 回收率 (pg/L) (ug/L) (ug/L) (%) 污水处理厂1# 入口 11.35 100 93.92 82.6 出口 13.82 100 95.82 82.0 污水处理厂2# 入口 57.7 500 478.2 84.1 出口 22.32 500 481.8 91.9 本方法适合检测污水处理厂污水中的直链十二烷基苯磺酸盐(LAS)，基体干扰少，回收率高。7.5mL进样，LAS总量检出限为1ug/L， 灵敏度高于国标方法。 利用戴安公司双三元液相色谱系统(Ultimate 3000DGLC)，在线固相萃取技术(On-line SPE)， 实现样品在线富集和基体去除，可以实现对低含量样品的准确测定。用作SPE柱的lonPac NG1， 兼容100%水相上样，可反复使用，节约检测成本。 严格以高纯水清洗所有玻璃器皿，使用高纯试剂和溶剂，以尽量减少干扰问题。样品必须过滤并在短时间进行分析，以免降解。 ( 参考文献 ) ( [1]. 中华人民共和国国标标准 GB 8978-1996《中华人民共和国国家标准污水综合排放标准》 ) ( [2]. 中华人民共和国国标标准 GB/T 7494-1987《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法国家标准》 ) thermoscientific.com C 2012 Thermo Fisher Scientific Inc. All rights reserved. All trademarks are the property of Thermo Fisher Scientific Inc. and itssubsidiaries. Specifications， terms and pricing are subject to change. Not all products are available in all countries. Please consult your local sales representative for details. 上海 北京 免费服务热线：上海浦东新金桥路27号6号楼 北京东城区安定门东大街28号 8008105118邮编：201206 雍和大厦西楼F座7层702-715室 4006505118电话：021-68654588 邮编：100007传真：021-64457830 电话：010-84193588传真：010-88370548