明胶空心胶囊中氯乙醇检测方案(毛细管柱)

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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 氯乙醇2-chloroethanol 基本信息 【中文拼音】Lvyichun 【英文名称】2-chloroethanol 【IUPAC 名称】2-Chloro-1-ethanol 【CAS 号】107-07-3 【分子式】C2HsCLO 【分子量】80.52 【中文化学名称】2-氯乙醇 【结构式】 【用途】用于明胶空心胶囊检查。 【性状】本品无色或淡黄色液体，微具醚香味。本品与水、乙醇能按任意比例混合。 【检查】残留溶剂 取本品适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25mL， 浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2mL，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。另取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每 1mL 中约约22ng的溶液，精密量取2mL， 置盛有正己烷 24mL的分液漏斗中，精密加水2mL，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 对照品溶液色谱图(毛细管柱) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 对照品溶液色谱图(填充柱) 供试品溶液(红)色谱图(毛细管柱) pA35-30-25-20-15-10 - 5- 供试品溶液(黄)色谱图(毛细管柱) pA300-250-200-150-100-50- 0 2 4 6 8 10 12 14 minl 供试品溶液(红)色谱图(填充柱) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 供试品溶液(黄)色谱图(填充柱) 色谱柱类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 (min) (mAU*s) (对照品溶液色谱图) (N) (Rs) RT RSD(%) Area RSD(%) 毛细管柱 1 氯乙醇 6.57 0.02 143.55 0.87 27948 / 填充柱 1 氯乙醇 6.37 0.03 4254.47 3.01 3957 / 色谱条件 描述 毛细管柱 填充柱 色谱柱 Agilent HP-INNOWAX， 30mx0.53mm，lum Agilent 10% PEG-20M， 2.0mx1/8”， 2mm (部件号：19095N-123) (部件号：G3591-81119) 柱温 110℃ 110℃ 载气 氦气，40cm/s 氮气， 30cm/s 分流比 10：1 10：1 进样口 200℃ 200℃ 检测器 250℃ 250℃ 进样体积 0.2 uL l uL 仪器配置 软件 Chemstation Agilent HP-INNOWAX, 30mx0.53mm,1um (部件号:19095N-123)柱温 110℃ 载气:氦气，40cm/s  分流比: 10:1进样口:200℃ 检测器:250℃ 进样体积:0.2ul