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白酒中邻苯二甲酸二异壬酯的 GC-MS分析 1i前言 邻苯二甲酸二异壬酯,英文简称 DINP, 分子式为 C26H42O4, CAS 号20548-62-3,分子量为418。是一种主增塑剂,应用于各种软硬塑料制品,可以和其他增塑剂混用而不影响本身特性;与PVC相溶性好,即使大量使用也不会析出;能赋予制品良好的耐光、耐热、耐老化和电绝缘性能,因此在各种软硬塑料中得到广泛应用。欧盟已将其列为环境荷尔蒙,我国卫生部公告2011第551号规定其限值为 9mg/kg。由于 DINP 有大量同分异构体存在,沸点高,沸程宽,因此色谱图呈现峰组现象。本文建立了白酒中邻苯二甲酸二异壬酯的检测方法,该方法简单、快速而准确。 2实验部分 2.1方法原理 样品在一定温度下加热除去乙醇等易挥发物质,冷却后用正己烷萃取,静置分层后取上清液进 GC-MS分析. 2.2仪器与试剂 气质联用仪 GC-MS3100(北京东西分析仪器有限公司产品)涡旋振荡器,水浴锅,分析天平(感量0.0001g)。 10mL圆底玻璃具塞试管 邻苯二甲酸二异壬酯标样(异构体混合物) 正己烷(色谱纯) 2.3样品处理 准确量取 5mL 白酒样品于10mL玻璃具塞试管中,95℃水浴加热 30min(期间振荡混匀数次),除去乙醇等易挥发物质,然后冷却至室温,加入2mL正己烷,加盖密封后涡旋振荡器上振荡提取 1min, 静置分层后取上层清液进 GC-MS分析。 2.4分析条件 色谱条件:Equity-5TM(30mx0.25mmx0.25pm)石英毛细管柱,柱前压100KPa, 东西分析 柱流量:1ml/min,吹扫流量:2ml/min, 不分流进样,60S后打开分流阀,分流比:60:1;进样量2uL。汽化室:250℃,柱温:80℃保持1min , 以20℃/min 升至 300℃,保持10min ;。 质谱条件:EI源,电子能量 70eV ,离子源200℃,接口260℃,溶剂延迟:12.75min。扫描方式:全扫描定性,扫描范围:44.5u~450u,扫描周期:0.6s,倍增器高压:1400V;选择离子扫描定量,监测离子为 m/z149、167、293. 3实验结果 3.1标准曲线 3.2样品谱图 图1邻苯二甲酸二异壬酯选择离子扫描 TIC图 图2邻苯二甲酸二异壬酯质谱图 -- --
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北京东西分析仪器有限公司为您提供《白酒样品中邻苯二甲酸二异壬酯检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于白酒中营养成分检测,参考标准《暂无》,《白酒样品中邻苯二甲酸二异壬酯检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有东西分析GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪。
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