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M-TIC 东西分析 白酒中16种塑化剂的 GC-MS分析 摘要:建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物的 GC-MS分析方法。采用正己烷提取样品中塑化剂,提取液直接进 GC-MS 分析测定;采用选择离子监测模式扫描,外标法定量。方法简便、快速在检测浓度范围内线性关系良好,精密度良好,检出限完全满足食品中塑化剂检测要求。 关键词:白酒,邻苯二甲酸酯, GC-MS,外标法 近日,媒体爆出白酒塑化剂超标事件,在国内又掀起了"塑化剂"热潮。我们最为关注的塑化剂属于邻苯二甲酸二酯类物质(简称PAEs); 研究表明 , PAEs具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应,会干扰动物和人体正常的内分泌功能,引起动物与人体内分泌系统紊乱,在体内长期积累会导致畸形、癌变。白酒产品中的塑化剂主要来源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。 本文建立了白酒中塑化剂的 GC-MS分析方法,前处理过程简单、快速,方法定性定量准确,灵敏度高,完全满足检测要求。 1实验部分 1.1方法原理 样品在一定温度下加热除去乙醇等易挥发物质,冷却后用正己烷萃取,静置分层后取上清液进 GC-MS 分析。 1.2仪器与试剂 气质联用仪 GC-MS3100(北京东西分析仪器有限公司产品) 涡旋振荡器,水浴锅,分析天平(感量0.0001g). 10mL圆底玻璃具塞试管 16种邻苯二甲酸酯标样 正己烷(色谱纯) 东西分析 1.3样品处理 准确量取5mL白酒样品于10mL玻璃具塞试管中,95℃水浴加热 30min(期间振荡混匀数次),除去乙醇等易挥发物质,然后冷却至室温,加入2mL正己烷,加盖密封后涡旋振荡器上振荡提取 1min,静置分层后取上层清液进 GC-MS 分析。 1.4分析条件 色谱条件:Equity-5TM(30mx0.25mm×0.25pm)石英毛细管柱,柱前压100KPa,载气流量1ml/min,吹扫流量: 2ml/min, 进样口280℃,柱温:60℃保持 1min,以20℃/min 升至220℃,保持 1min;然后以5℃/min 升至300℃保持 5min。不分流进样,60S后打开分流阀,分流比:50:1;进样量 1uL。 质谱条件:EI源,电子能量70eV,离子源200℃,接口280℃,溶剂延迟: 6min。扫描方式:全扫描定性,扫描范围:44.5u~450u,扫描周期:0.6s,倍增器高压:1300V;选择离子扫描定量,定量离子见表1。 选择监测离子时间分段设置如下: 6.25 min~10min: 77,149,163,177,19410min~14.6min : 45,59,72,85,104,149,167,205,219,223,237,25114.6min~16.6min : 91,149,206,233,25116.6min~19.3min : 77,85,101,149,167,193,225,249,279 19.3min~28min: 57,71,149,279 表1邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表 序号 中文名称 保留时间 英文简称 定性定量离子 CAS号 1 邻苯二甲酸二甲酯 8.06 DMP 77,163,194 131-11- 3 2 邻苯二甲酸二乙酯 9.00 DEP 149,177 84-66-2 3 邻苯二甲酸二异丁酯 10.96 DIBP 149,205,223 84-69-5 4 邻苯二甲酸二丁酯 11.77 DBP 149,205,223 84-74-2 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 12.12 DMEP 59,104,149 117-82- 8 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 12.93 BMPP 85,149,167,251 146-50- 9 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.24 DEEP 45,72,149 605-54- 9 东西分析 8 邻苯二甲酸二戊酯 13.64 DPP 149,219,237 131-18- 0 9 邻苯二甲酸二己酯 15.74 DHXP 149,233,251 84-75-3 10 邻苯二甲酸丁基苄酯 15.92 BBP 91,149,206 85-68-7 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.25 DBEP 101,149,193 117-83- 9 12 邻苯二甲酸二环己基酯 17.99 DCHP 149,167,249 84-61-7 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.12 DEHP 149,167,279 117-81- 7 14 邻苯二甲酸二苯酯 18.34 77,225 84-62-8 15 邻苯二甲酸二正辛酯 20.44 DNOP 149,279 117-84- 0 16 邻苯二甲酸二壬酯 21.20 DNP 57,71,149 84-76-4 2实验结果 2.1样品谱图 16种邻苯二甲酸酯出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二酸酯(DEP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP), 邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP),邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),苯苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),邻苯二甲酸二戊酯(DPP),邻苯二甲酸二己酯( DHXP),邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯( DBEP ),邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP),邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP), 邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP ), 邻苯二甲酸二壬酯(DNP), 图1 邻苯二甲酸酯混合标准溶液全扫描 TIC图 180,0001 175,000 图2某白酒样品选择离子扫描色谱图 2.2标准曲线 以正己烷为溶剂,配制一定浓度的标准系列溶液,按照上述方法进 GC-MS分析,以浓度为横坐标,定量离子峰面积为纵坐标建立标准曲线。 表2邻苯二甲酸酯类化合物标准曲线方程及相关参数 序号 中文名称 保留 相关系数 线性方程 时间 1 邻苯二甲酸二甲酯 8.06 0.9991 y=2E+06x- 94104 2 邻苯二甲酸二乙酯 9.00 0.9990 y=3E+06x + 16477 3 邻苯二甲酸二异丁酯 10.96 0.9980 Y=3E+06x+ 187214 4 邻苯二甲酸二丁酯 11.77 0.9986 y=2E+06x + 56025 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 12.12 0.9990 y=2E+06x + 106025 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基) 酯 12.93 0.9985 y=2E+06x- 111007 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.24 0.9991 y=2E+06x- 103508 8 邻苯二甲酸二戊酯 13.64 0.9978 y=2E+06x+ 26828 9 邻苯二甲酸二己酯 15.74 0.9987 Y=4E+06x- 157116 10 邻苯二甲酸丁基苄酯 15.92 0.9976 y=2E+06x- 110666 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.25 0.9981 y=858722x- 144477 12 邻苯二甲酸二环己基酯 17.99 0.9979 y=2E+06x+ 53810 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 18.12 0.9981 y=2E+06x+ 62018 14 邻苯二甲酸二苯酯 18.34 0.9989 y=1E+06x- 313909 15 邻苯二甲酸二正辛酯 20.44 0.9996 y=2E+06x+ 85830 16 邻苯二甲酸二壬酯 21.20 0.9981 y=2E+06x+ 16830 2.3样品测试 选取市售的三种白酒,按照以上方法对样品进行处理后进样分析,结果见表3。 表3白酒样品测试结果 单位 :mg/kg 序号 化合物名称 样品A 样品B 样品C 邻苯二甲酸二甲酯 N.D 0.03 N.D 2 邻苯二甲酸二乙酯 N.D N.D N.D 3 邻苯二甲酸二异丁酯 N.D 0.06 N.D 4 邻苯二甲酸二丁酯 0.08 0.48 N.D 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 N.D N.D N.D 6 邻苯二甲酸酸(4-甲基-2-戊基)酯 N.D N.D N.D 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 N.D N.D N.D 8 邻苯二甲酸二戊酯 N.D N.D N.D 9 邻苯二甲酸二己酯 N.D N.D N.D 10 邻苯二甲酸丁基苄酯 N.D N.D N.D 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 N.D N.D N.D 12 邻苯二甲酸二环己基酯 N.D N.D N.D 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 N.D 0.12 N.D 14 邻苯二甲酸二苯酯 N.D N.D N.D 15 邻苯二甲酸二正辛酯 N.D N.D N.D 16 邻苯二甲酸二壬酯 N.D N.D N.D 东西分析 2.4结论 采用国产仪器 GC-MS3100检测白酒中的塑化剂;方法简便、快速,可同时检测16种邻苯二甲酸酯类化合物,在测定浓度范围内线性关系良好,精密度良好,完全满足食品中塑化剂检测要求。 -- --
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北京东西分析仪器有限公司为您提供《白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于白酒中营养成分检测,参考标准《暂无》,《白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有东西分析GC-MS3100型气相色谱-质谱联用仪。
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