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2010版中国药典电子书(三部齐全, pdf高清版,可复制)引领分析科技·在北京增朋QQ:400616 88 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 枳壳分析 枳壳的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。7月果皮尚绿时采收,自中部横切为两半,晒干或低温干燥。 【功能与主治】理气宽中,行滞消胀。用于胸胁气滞,胀满疼痛,食积不化,痰饮内停,脏器下垂。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(21.5:80.5)(用磷酸调节pH值至3)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备:精密称减压干燥至恒重的柚皮苷对照品15mg, 置50mL良瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取5mL, 置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1mL中含柚皮苷60ug). 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50mL, 密塞,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,蒸干,残渣加水3~5mL使溶解,放冷,通过聚酰胺柱(50~80目,2g, 内径1.8cm,湿法装柱),用水25mL洗脱,弃去水液,再用甲醇50mL洗脱,收集洗脱液,转移至50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含柚皮苷(C27H32014)不得少于4.0%。 枳壳 样品来源:本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。品种贡柑,产地:广东德广县。对照品:橙皮苷(含量:97.69%) 供试品溶液的制备:取本品本粉0.3g左右,精密称定,置25mL容量瓶中,加甲醇20mL,超声处理30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液5mL, 置25mL容量瓶中,加水15mL,用甲醇定容,摇匀即得。 对照品溶液的制备:精密米取橙皮取对照品1.15mg,用色谱纯甲醇溶解定容至5mL,配置浓度为230 pg/mL的母液。取100pL母液, 加入300pL色谱纯甲醇,然后加入600pL超纯水作为浓度为23 pg/mL的标准溶液。 色谱柱: Shim-pack XR-ODSⅡI (3.0 mmx75mm, 2.2um) 流动相:甲醇-水相-冰醋酸(35:65:0.04)柱温:60℃ 检测波长:283nm 流速:11mL/min 进样量:4uL 仪器配置: UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 橙皮苷 1.864 78716 20918 5944 1.14 橙皮苷的标准曲线 橙皮苷的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 2 3 1.863 78716 1.872 17289 1.863 78889 1.864 78913 1.871 17289 1.870 17235 Average RSD% 1.863 78839 1.871 17271 0.03 0.13 0.05 0.18 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75mm, 2.2um)流动相:甲醇-水相-冰醋酸(35:65:0.04)柱温:60℃检测波长:283nm流速:1mL/min进样量:4ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《枳壳中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《枳壳中橙皮苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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