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中国药典2010年版对应高效液色谱方法图普库(第一册)65163引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo40061 中国药典2010版对应高效浓相色谱图集 桃仁分析 桃仁的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.) Batsch或山桃 Prunus davidiana (Carr.) Franch.的干燥成熟种子。果实成熟后采收,除去果肉及核壳,取出种子,晒干。 【功能与主治】活血祛瘀,润肠通便。用于经闭,痛经,症瘕痞块,跌扑损伤,肠燥便秘。 【含量测定】色谱条件与系统适用性性验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为210 nm。理论塔板数按苦杏仁二峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:取苦杏仁杏对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1mL含苦杏仁苷80 pg的溶液, 即得。 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50mL, 加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加70%甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL, 置10mL量瓶中, 加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶10uL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 桃仁药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中桃仁的含量测定以苦杏仁苷为质量评价依据,苦杏仁苷在Inertsil1ODS-4中的色谱特点为:检测波长在210mm时苦杏仁苷吸收最强,色谱图优于药典方法的检测波长;在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对苦杏仁苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相甲醇的比例愈高,其分离度愈好,选择甲醇比例在8~20%(v/v)之间均可以获得满意的分离度,考虑到分析时间长短,采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水(10:90);柱温对苦杏仁苷及相邻色谱峰的分离也有显著影响,温度越高,保留时间越短,分离效果也越好,样品在35到50度均有较好的分离,考虑到样品的稳定性及分析时间,本次测定采用45度下的条件。 桃仁 样品来源:本品为蔷薇科植物桃Prunus persica (L.) Batsch或山桃Prunus davidiana(Carr.) Franch. 的干燥成熟种子。产地:河北。 对照品:苦杏仁杏(中国药品生物制品检定所,批号:820200002,含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50mL, 加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加70%甲醇50mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置10mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液的制备:取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1mL含苦杏仁苷80pg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm, 5um)流动相:甲醇-水(10:90)柱温:45℃ 检测波长:210nm 流速::1.0mL/min 进样量::10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6mm x 150mm,5pm)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 桃仁 推荐使用条件范围: 仪器配置 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm,5 um) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-水(8~20:92~80); SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温:335~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长: 210nm CBM-20A系统控制器 流速:1.0 mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 :实际样品 j210nm,4nm (1.00) ()苦杏仁作标准品 (1) (1)桃中的苦仁 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 苦杏仁苷 25.359 869360 17226 5686 1.02 苦杏仁苷的标准曲线 苦杏仁苷的重现性 No. 标准样品 保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 1 23 25.44025.45425.460 789580791874786123 25.283 54763025.286 544192 25.295 543981 AverageRSD% 25.457 7889980.02 0.52 25.2880.02 5452670.38 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6x150 mm, 5μm)流动相:甲醇-水(10:90)柱温45℃检测波长210 nm 流速1.0ml/min 进样量: 10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 mm x 150 mm, 5μm)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《桃仁中苦杏仁苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中苦杏仁苷检测,参考标准《暂无》,《桃仁中苦杏仁苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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