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十中国药典2010年版对应高效色谱方法图冬库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 菟丝子分析 菟丝子的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam.的干燥成熟种子。秋季果实成熟时采收植株,晒干,打下种子,除去杂质。 【功能与主治】滋补肝肾,固精缩尿,安胎,明目,止泻。用于阳痿遗精,尿有余沥,遗尿尿频,腰膝酸软,目昏耳鸣,肾虚胎漏,胎动不安,脾肾虚泻;外治白癜风。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸(17:83)为流动相;柱温30℃;检测波长为360 nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备:取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含48ug的溶液,既得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)1.0g,精密称定,置50mL量瓶中,加80%甲醇40mL,超声处理(功率500W,频率40 kHz)60分钟,放冷,加80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液容10pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 菟丝子药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中菟丝子的含量测定以金丝桃苷为质量评价依据,金丝桃苷在InertsililODS-4中的色谱特点为:检测波长在360nm时金丝桃苷吸收最强,色谱图优于药典方法的检测波长;在流动相组成为乙腈-0.1%磷酸系统时,流动相的比例对金丝桃苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相乙腈的比例愈低,其分离度愈好,但分析时间也随之增加,选择乙腈比例在12~18%(v/v)之间均可以获得满意的分离度,考虑到分析时间长短,采用上述色谱柱,优化流动相比例为乙腈-0.1%磷酸(15:85);柱温对金丝桃苷及相邻色谱峰的分离度无显著影响,但温度越高,保留时间越短,样品在25到45度均有较好的分离,考虑到样品的稳定性及分析时间,本次测定采用的柱温为45度。 菟丝子 样品来源:本品为旋花科植物南方菟丝子Cuscuta australis R.Br.或菟丝子Cuscuta chinensis Lam. 的干燥成熟种子。产地:江苏。 对照品:金丝桃苷(上海同田生物技术有限公司,批号:09012021,含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)1.0g,精密称定,置50mL量瓶中,加80%甲醇40mL, 超声处理(功率500W, 频率40kHz)60分钟,放冷, 加80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制制:取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1mL含金丝桃丝80pg的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6×150 mm, 5um) 流动相:乙腈-0.1%磷酸(15:85) 柱温:45℃ 检测波长:360 nm 流速:1.0mL/min 进样量: 10uL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 mm x 150mm,5 pm)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 菟丝子 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm,5 pum) LC-20ADXR高压泵 流动相:乙腈-0.1%磷酸(12~18:88~82); SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温:20~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长:360 nm CBM-20A 系统控制器 流 速:1.0 mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 金丝桃苷 15.302 695543 29354 9524 1.06 金丝桃苷的标准曲线 金丝桃苷的重现性 峰面积Ar. No. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面 保留时间 峰面积 1 2 15.279 68912815.291 69635815.302 695543 15.387 2424315.378 24322 15.353 24236 3 AverageRSD% 15.290 6936760.08 0.57 15.372 24267 0.12 0.20 *本数据北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 浓度mg/L 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱 Inertsil ODS-3 (4.6x150mm, 5μm)流动相:乙腈-0.1%磷酸(15: 85)柱温: 45℃检测波长360 nm流速1.0ml/min进样量10μL※该条件同样适用于lnertsil ODS-4(4.6 mm x 150 mm, 5μm)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《菟丝子中金丝桃苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《菟丝子中金丝桃苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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