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中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum.php?mod=viewthread&tid=18529&fromuid=1023 引领分析科技人在北京谱明企谱QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 香橼分析 香橼的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为芸香科植物枸橼Citrus medica L.或香圆Citrus wilsonii Tanaka的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,趁鲜切片,晒干或低温干燥。香圆亦可整个或对剖两半后,晒干或低温干燥。 【功能与主治】舒肝理气,宽中,化痰。用于肝胃气滞,胸胁胀痛,脘腹痞满,呕吐噫气,痰多咳嗽。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰乙酸溶液(30:63:3)为流动相;检测波长284nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备:取柚皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含30pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过五号筛)约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2mL, 置10mL量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 香橼药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中香橼的含量测定以柚皮苷为质量评价依据,柚皮苷在InertsilGODS-4中的色谱特点为: 检测波长在284nm时柚皮苷吸收最强,色谱图优于药典方法的检测波长;在流动相组成为甲醇-水-冰乙酸溶液系统时,柚皮苷附近无其他杂质峰,流动相甲醇的比例愈高,其保留时间愈短,选择甲醇比例在26~35%(v/v)之间均可以获得满意的峰形,考虑到分析时间长短,采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-水-冰乙酸(30:63:3);柱温对柚皮苷的保留时间也有显著影响,温度越高,保留时间越短,此外,pH值对柚皮苷的保留时间有较为显著的影响, pH值越低,其保留时间越短,样品在25到45度均有较好的分析效果,考虑到样品的稳定性及分析时间,本次测定采用甲醇-水-冰乙酸(30:63:3),35度下进行分析。 香橼 样品来源:本品为芸香科植物枸橼Citrus medica L.或香圆Citrus wilsonii Tanaka的干燥成熟果实。产地:广东。 对照品:柚皮苷(上海同田生物技术有限公司,批号:09040431,含量:98.674%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过五号筛)约75mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2mL,置10mL量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取柚皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1mL含30pg的溶液,即得。 色谱柱: Inerisil ODS-3(4.6×150 mm,5p m) 流动相:甲醇-水-冰乙酸溶液(30:63:3) 柱温:35℃ 检测波长:284nm 流速:1.0mL/min 进样量:10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 mm x 150 mm,5um)。 引领分析科科在北京谱朋QQ:40061 65163 香橼 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm,5 pm) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-水-冰乙酸溶液(26-35:67-58:0.1-3) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温:25~45℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长:284 nm CBM-20A系统控制器 流速:1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 柚皮苷 11.009 1480898 61839 4816 1.02 柚皮苷的标准曲线 柚皮苷的重现性 N0. 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 保留时间 峰面 1 11.009 1480898 10.988 12173 2 11.008 1482563 10.990 12179 3 11.013 1480983 10.987 12208 AverageRSD% 11.010 1481481 10.988 12187 0.02 0.1( 0.03 0.07 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 /D 2010版中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖 http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=18529&fromuid=1023 色谱柱Inertsil ODS-3(4.6x 150 mm, 5um)流动相·甲醇-水-冰乙酸溶液(30:63:3)柱温: 35℃检测波长284 nm流速1.0 ml/min进样量10μL※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 mm x 150 mm, 5μm)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《香橼中柚皮苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《香橼中柚皮苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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