方案详情文
智能文字提取功能测试中
中国药典2010年版对应高效色谱方法图冬库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 苍术分析 苍术的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为菊科植物茅苍术 Atractylodes lancea (Thunb.) DC.或北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz. 的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,晒干,撞去须根。 【功能与主治】燥湿健脾,祛风散寒,明目。用于脘腹胀满,泄泻,水肿,脚气瘘辟,风湿痹痛。风寒感冒,夜盲。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(79:21)为流动相;检测波长为340 nm;理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备:取苍术素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含20ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三过筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL, 密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)1小时,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL,注入液相色谱仪,测定,即得。 苍术药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中苍术的含量测定以苍术素为质量评价依据,苍术素在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:检测波长在340 nm时吸收较强,色谱图较优;在流动相为甲醇-水系统时,流动相的比例对苍术素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,甲醇比例在79%(v/v)左右时,其分离度最好,选择甲醇比例在77~80%(v/v)之间均可以获得满意的分离度及分析效果,优化流动相比例为甲醇-水(79:21);柱温对苍术素的保留也有一定影响,温度越高,保留时间越短,样品在25-40℃均有较好的分离效果,考虑到样品的稳定性及分析时间,本次采用34℃条件进行测定。此外,使用Inertsil ODS-4柱亦可得到较好分析效果。 苍术 样品来源:本品为菊科植物北苍术Atractylodes chinensis (DC.) Koidz.的干燥根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,晒干,撞去须根。产地:河北。 对照品:苍术素(上海同田生物技术有限公司,批号:09042531,含量:97%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三过筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W, 频率40 kHz)1小时,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取苍术素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含20ug的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6×250mm,5 u m) 流动相:甲醇-水(79:21) 柱温:34℃ 检测波长:340 nm 流 速: 1.0 mL/min 进样量: 10 pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6×150mm,5 pm)。 .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 苍术 推荐使用条件范围: 仪器配置: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm, 5 p m) LC-20ADXR高压泵 流动相:甲醇-水(77~80:23~20) SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 柱温:225~40℃ CTO-20AC柱温箱 检测波长:340nm CBM-20A 系统控制器 流速::1.0mL/min SIL-20AC 自动进样器 实际样品 60j340nm,4nm(1.00)(1) (1)苍术中的苍术索 501403020-10 标准样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 苍术素 22.120 1382639 54159 17039 1.04 - 实际样品 名称 保留时间 积 高度 理论塔板 拖尾因子 苍术索 22.200 1374212 53893 17216 1.03 苍术素的标准曲线 苍术素的重现性 标准样品 实际样品 保留时间 峰面积 22.120 1382639 保留时间 峰面积 22.190 1362803 No. 1 2 22.139 1384209 22.201 1360392 3 22.166 1382339 22.236 1358247 AverageRSD% 22.142 1383162 22.209 1360481 0.10 0.07 0.11 0.17 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 x 250mm,5μm)流动相:甲醇-水(79: 21 )柱温: 34℃检测波长340nm流速1.0ml/min进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-4(4.6 x 150 mm, 5μm)
关闭产品配置单
北京谱朋科技有限公司为您提供《苍术中苍术素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《苍术中苍术素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
我要纠错相关方案