安乃近中二甲氨基乙醇检测方案(离子色谱仪)

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thermoscientific 离子色谱法测定退烧药安乃近中二甲氨基乙醇 李德文潘广文李仁勇 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 安乃近，二甲氨基乙醇，电导检测，离子色谱 Keywords Metamizole Sodium，Dimethylaminoethanol，conductivity detection， ion chromatography 目标 采用离子色谱抑制电导检测，建立一种测定安乃近中 DMAE的方法。 引言 安乃近是临床上常用的非甾体类解热镇痛药。二甲氨基乙醇(DMAE)是在安乃近合成过程中使用的溶剂。有研究认为二甲基乙醇胺可能是神经递质乙酰胆碱的生化前体，对人体有一定的生理活性；也有研究认为二甲氨基乙醇是一种基因毒性物质，对人体有害。因此需要控制最终产品中二甲氨基乙醇的含量。 ( 仪器 ) Thermo ScientificTM DionexTM ICS-2100 离子色谱系统，包括-电导检测器 Thermo ScientificTM DionexTM AS-AP 自动进样器 Thermo ScientificTM Dionex TM ChromeleonTM 色谱工作站 耗材 Thermo ScientificTM Target2 TM Nylon Syringe Filters(0.45 pm， 30 mm， P/N F2500-1) 一次性使用无菌注射器，1mL(上海双鸽实业有限公司) 试剂与标准品 二甲基乙醇胺(客户提供) 去离子水安乃近(客户提供) 标准溶液的制备 准确称取 DMAE 标准品，用6 mmol/L 甲基磺酸溶液定容到适当体积，配制标准品储备液。以 6 mmol/L 甲基磺酸逐级稀释成不同浓度的标准工作溶液。 样品前处理 取样品100mg，精密称定，加氯仿溶解，然用水萃取两次，最后定容至 100ml，精密量取1ml，加水稀释至 10ml， 摇匀，过0.22 um 滤膜后， 弃去初滤液，续滤液进样分析。 实验条件 分析柱： onPac CS17 分离柱，4x250 mm ( P/N 060557 )淋洗液：6mmol/L MSA 流速 1.0 mL/min 流速：1.0mL/min 定量环：25uL 柱温：30℃ 检测器：电导检测 抑制器：阴离子自动电解连续再生微膜抑制器 CERS 5004 mm ( P/N 082542)，抑制电流20mA， 自循环模式。 背景电导：0.8uS 结果与讨论 酸性条件下二甲氨基乙醇可在阳离子色谱柱中有保留，在CS17 柱上，以6mmol/L MSA 为流动相，二甲氨基乙醇与其他常见阳离子直接没有干扰，可以在15分钟内分离，主药组分和其他杂质无干扰。色谱图如图1所示。 图1.二甲氨基乙醇标准溶液色谱图 方法的线性范围、精密度、加标回收率 标准品依次进样，结果以浓度(c， mg/L)为横坐标，以色谱峰面积(A)的平均值为纵坐标，在一定浓度范围内(0.8~4.5 mg/L) DMAE 的线性关系良好，结果见表1。 赛默飞色谱及痕量元素分析 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 www.thermofisher.com 表1.标准工作曲线、线性范围 PeakName Cal.Type #Points Rel.Std.Dev. Coeff.Det. Offset Slope Curve % % DMAE LOff 6 0.7957 99.9823 0 0.1291 0 连续进样5针，其峰面积 RSD 小于4%，精密度良好。(见 表2) 表2.精密度结果 Sample Sample Name Ret.Time Area Height Amount Plates No. min uS*min pS (EP) 67 XTJMD-1 5.29 0.1302 0.5993 1.0085 3928 68 XTJMD-2 5.29 0.1302 0.5997 1.0083 3941 69 XTJMD-3 5.29 0.1303 0.6005 1.0092 3935 70 XTJMD-4 5.293 0.1304 0.6000 1.0098 3933 71 XTJMD-5 5.297 0.1303 0.5989 1.009 3925 72 XTJMD-6 5.29 0.1303 0.5987 1.0089 3915 Average 5.292 0.1303 0.5995 1.009 3930 Rel.Std.Dev 0.05% 0.05% 0.12% 0.05% 0.23% 加标回收率结果显示， DMAE 的回收率在95~105%之间。 样品测定 取样品 100 mg，精密称定，加氯仿溶解，然用水萃取两次，最后定容至100 ml， 精密量取1ml， 加水稀释至10 ml，摇匀，过 0.22 um 滤膜后，弃去初滤液，续滤液进样分析。样品谱图如下 结论 本文采用采用离子色谱方法抑制电导检测，简单灵敏地测定出安乃近中 DMAE 的含量。方法操作简单便捷，且重现性好，回收率高，适用于醇胺类样品分析。 全国服务热线：8008105118 SCIENTIFIC 支持手机用户)A Thermo Fisher Scientific Brand