甲磺酸帕苏沙星中乙酸检测方案(离子色谱仪)

智能文字提取功能测试中

2.3 加标回收试验 向浸泡液中分别定量加入C1-，NO，PO3-，S0-标准溶液，测定后计算回收率。C1-，NO，PO，S0回收率试验列于表2。 表2回收率试验结果 离子 本底值(mg/L)加入量(mg/L)测得值(mg/L)回收率(%) C1- 2.83 2.0 4.7 96.5 NO 1.44 2.0 3.51 103.5 PO： 0 2.0 1.98 99.0 S02 2.87 2.0 4.91 102.0 2.4样品分析结果 表3样品分析结果 离子 Cl(mg/L) NO(mg/L) PO(mg/L) SO(mg/L) 样品1 2.83 1.44 未检出 2.87 样品2 2.81 1.46 未检出 2.90 3 结 论 离子色谱法测定乳胶制品中水溶性的阴离子，与化学方法相比，具有简便、快捷、准确等优点，该方法回收率较高，在乳胶制品的分析领域将会有很大的发展潜力。 ( 参考文献 ) ( [1]牟世芬，刘克纳编著.离子色谱方法及应用.北京：化学工业出版社 2000 ) ( [2]汪正范编著.色谱定性与定量.北京：北京工业出版社，2000 ) ( [3] EPA300.0， The Determination of Inorganic Anion in Water by Ion Chroma- tography ) ( [4]美国戴安公司离子色谱分析柱手册 ) 离子色谱法测定药中有机溶媒乙酸的残留量 贾丽 夏敏 (北京市理化分析测试中心 北京 100089) E-mail：jiali214@yahoo.com.cn 摘商要 采用离子色谱法测定甲磺酸帕苏沙星中乙酸残留量，以H，O/NaOH作为流动相，用IonPac AS11分析柱柱离，实验结果较理想。该方法操作简单，并且有良好的线性及重现性。 关键词 离子色谱法；帕苏沙星；乙酸残留量 中图分类号0657.7*5 Determination of Acetic Acid in Pazufloxacin MethanesulfonatePasil by Ion Chromatograph System Jia Li， Xia Min (Beijing Center for Physical and Chemical Analysis， Beijing 100089，China) AbstractAn ion chromatograph system for the determination ofacetic acid in pazufloxacin methanesulfonate pasil wasdescribed.The mobile phase were water and sodium hydroxide.The analytical column was Ionpac AS11. The experimentalresults were well. The method was simple and has good linear relationship and repeatability. Key words Ion chromatograph； pazufloxacin methanesulfonate pasil； acetic acid 质量可控是药品研究的重要环节，是保证药品安全、有效的前提，也是新药药学研究的主要课题。随着环保意识、劳动保护意识的加强，对有机溶媒残留量检查的质量控制也得到强化。药典中规定有机溶媒 乙酸的含量限度不高于0.5%。采用离子色谱法测定新药甲磺酸帕苏沙星中有机溶媒乙酸的残留量，其方法操作简单、线性范围宽、所需试剂少，为建立药品的质量控制标准提供了技术参考。 ( 收稿日期：2004-07-15 ) ( 作者简介：贾丽，女，1980年生，北京市理化分析测试中心，研究实习员。 ) ( 现代科学仪器2004 4 ) 实验部分 1.1仪器和试剂 DX-600 型离子色谱仪(美国戴安公司)；双柱塞往复串联梯度泵GS50；电化学检测器ED50；恒温色谱箱LC25；ASRS自动再生抑制器； IonPac AS11分离柱(2mm)；IonPac AG11 保护柱(2mm)；乙酸标准储备液：北京大学环境学院提供。 1.2离子色谱条件 淋洗液：H，0/NaOH梯度淋洗，其工作条件分为4步：1)0min~4min H0/Na0H=95：5； 2) 4min~8min H，0/Na0H=95：5 逐渐变为全部由NaOH淋洗；3)8min~12min 由Na0H淋洗变为H，0/Na0H=95：5；4)12min~20min 保持H，0/Na0H=95：5不变，以平衡系统。 流速：0.25mL/min；进样量：25uL；ASRS：50mA 。 1.3 样品 甲磺酸帕苏沙星溶于水后，可用水做溶剂。将样品溶于水后，过0.45um的水性滤膜，稀释后进样。分子式 C.HFN，0，S；结构式为： 2 结果与讨论 2.1色谱图 图1 乙酸标准溶液色谱图 ●●●●..●...●...●..●...●...●......●●● (上接第49页) 来的，在炉内分解为有机酸，它影响了水汽质量，造成氢电导率高，对热力设备有危害。用Dionex 公司的AS4A-SC柱，改用四硼酸钠淋洗液可以较好地分离乙酸、甲酸等弱保留阴离子。 5 结语 离子色谱仪在快速和微量分析方面有着强大的优 图2帕苏药样品溶液色谱图 2.2 标准曲线与检出限 配成乙酸浓度为0.5mg/L，1.0mg/L，5.0mg/L，10.0 mg/L的标准溶液，直接进入色谱仪，以峰面积积分，绘制标准曲线。标准曲线的线性方程为Y=0.3132x-0.0051。线性相关系数达到0.9999。检出限(以信噪比3：1 为方法的检出限)：乙酸的检出限 0.lu g/mL. 2.3精密度试验 将5.0mg/L标准溶液重复进样，进行色谱分析，峰面积的相对标准偏差为3.4%。 2.4 测定结果 称取甲磺酸帕苏沙星用水溶解，进行色谱测定。结果列于表1。 表1色谱测定结果 样品名称 乙酸含量(ug/mL) 甲磺酸帕苏沙星 未检出 ( 参考文献 ) [1]牟世芬，刘克纳编著.离子色谱方法及应用.北京：化学工业出版社，2000 ( [2] JY/T 020-1996，离子色谱分析方法通则 ) ( [3]美国戴安公司离子色谱分析柱手册 ) 势，目前我们将其应用在电厂异常水质分析、系统普查、水汽质量监督等方面，已经取得了明显的效果，今后还将开展更多的应用。 ( 参考文献 ) ( [1]牟世芬，刘开录. 离 子色谱，北京：科学出版社，1986 ) ( [2]第六届全国离子色谱学术报告会论文集，1997.10 ) China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net