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实验部分材料 引言 往很难检测出来。特级初榨橄榄油(EVOO) 就是一种价格很高的产品。1占脱(~473mL) 的EVOO价格相当于半加仑(~1.89L)食品级橄榄果渣油。加州大学戴维斯分校曾报道,采用紫外/可见 (UV/Vis)、气相色谱(GC)、、液相色谱(LC)和湿法等各种技术,在加州出售的大多数的特级初榨橄榄油与同样的EVOO的结果不匹配。考虑 EVOO 的制备方法,希望与其热性质有一定的联系。 食品掺假的新闻屡见不鲜,如牛奶中掺进三聚氰胺事件。然而,高价格的产品往往被 掺进低价格的产品,这个往 在质量控制和研发实验室,示差扫描量热法(DSC) 是常用的食品分析方法。DSC 通常是比较样品程序升温时的信号。然而,降温信号往往能获得样品更多地信息,因为在程序降温时样品的信号带有更多热力学信息。 四种商品橄榄油样品均本地购买,高等级的EVOO样品直接来源于小生产商。另外,也买到了新鲜压榨的单一和多品种EVOO、已知加工过程的精炼和回收橄榄油。所有的样品均在N,气氛下避光低温保存。 仪器 各种橄榄油样品均用注射器抽取4-8mg 置于提前称重和匹配的铝埚中(货号02190041)。然后采用PerkinElmer 公司的 DSC8500 (仪器配有二级机械制冷)进行测试,测试条件为:于20mL/min N气氛下,以5C/min 速率从室温降到-60℃。当到达-60°℃时,等温3min以保证样品完全冷却。然后再以10°C/min 将样品加热到室温。所有的样品平行测试3次,结果取平均值。 图1DSC8500,采用双炉体功率补偿型设计,能够精确进行升降温控制。 实验结果 商品橄榄油样品显示了明显的热信号差别。如下图,特级初榨(实线)、精炼(虚线)和果渣油(绿色点线)的 DSC 降温曲线。 图3给出了多种EVOO样品的 DSC 曲线。这些样品均能保证是真正的特级初榨,并且其中的两种直接来源于德州的生产商,能够确保质量。初步的结果显示了一些非常有意思的特征。首先, EVOO 高温峰的温度与果渣油的峰位置在同一温度范围,但是信号比较弱。甚至与杂货店档次的 EVOO 相比也是比较弱的。数据说明杂货店档次的 EVOO可能是用其他油稀释过的。 其次,油的品种和来源不同,其 DSC 峰形和峰温都有一些变化。例如,西班牙 Arbeguina 和西班牙 Arbosana 的DSC 曲线上低温峰的形状和位置就有明显的差别。从德州和西班牙 Arbeguina 的曲线可以看出,油的来源似乎使结果更复杂化。还有待进一步的工作来证实这些结论。但是,从之前坚果油的工作推测,结果很有可能是这样的。 图3小厂家生产的高质量的 EVOO。德州的 EVOO 都已知来源地。可以看到都没有明显的“果渣油峰”” 如图4所示,表征 DSC 曲线之间的差别往往采用计算曲线下部分面积的方法。在所有的杂货店档次样品中,高温时都出现类似于果渣油的大峰,而真正的 EVOO样品并不是这样(如图3所示)。 图4通过部分面积计算方法分析 DSC 曲线中多重峰的面积。图中为了说明此方法给出了3个部分面积的计算结果。 结合在-20℃和-10℃之间出现的“果渣油”峰和主要的“EVOO"峰,似乎可以根据这个方法来分类橄榄油品。为了验证,我们配比了三种不同比例的 EVOO 和果渣油混合物, DSC结果重叠显示在图5中。通过部分面积计算的方法对这些数据进行分析,创建了一个简单的模型。线性回归结果说明可以通过这个方法检测橄榄油中超过7%的基于橄榄油的掺假。基于这个方法,我们推测杂货店档次的 EVOO中含有12-15%的掺假或者是经过更高温度下压榨出来的(见图6)。更精细的模型方法,如 TIBCO Spotfire 软件有希望给出更好的结果。 图525%EV(虚线)、50%EV(实线)和75%EV(点线)橄榄油的DSC 降温曲线。 结论 DSC 程序控制降温是从食品中抽取更多信息的一种方法,而这通过其他常规方法往往并不能获得。特级初榨橄榄油与低等级橄榄油有着明显不同的 DSC 降温曲线,并且随着等级的不同曲线有明显的差别。这就给出了一种检测食品掺假的方法,并有望作为一种油品等级分类的方法。利用温度和UV辐照的作用,我们计划开展进一步的工作。 致谢 感谢德克萨斯橄榄油农场/牛仔品牌的 Steve Beines 的有益建议和已知来源的橄榄油样品。感谢北格萨斯州LAPOM 组提供空间和支持。 ( 参考文献 ) ( 1. H. Hong. "China seizes 26 t ons of melamine-tainted milk" CNN.http://www.cnn.com/2011/WORLD/asiapcf/04/27/china.tainted. milk/index.html ) ( 2. E. Frankel, R. Mailer, S. Wang, C. Shoemaker, J-X. Guinard,J. Flynn, and N. Sturzenberger, Evaluation of Extra-Virgin O live Oil Sold in C a lifornia, Uni v ersity of California at Davi s : Davis, CA, 2011. ) ( 3.V.R. H arwalkar and C . M a . Thermal Analysis of Foods. Elsevier: Amstedam, 1990. ) 4. D. Burlett, "Quality Control" in Handbook of Thermal AnalysisV5, M Brown and P. Gallagher. Editors, Elsevier: Amsterdam,715,2008. 5.J.Menczel. Thermal Analysis of Polymers. Wiley: Hoboken. 2009. 6. S. Dyszel and B. Pettit, "Determination of the country of origin ofpistachio nuts by DSC and HPLC" Journal of the American OilChemists' Society, 67,947,1990. 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址:上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编:201203 电话:021-60645888 传真:021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表,请访问http:// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 C2014, PerkinElmer, Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@是PerkinElmer, Inc. 的注册商标。其他所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 CHN_
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