硝酸锶中氯离子和硫酸根检测方案(离子色谱仪)

智能文字提取功能测试中

2 离子色谱法测定硝酸锶中氯离子和硫酸根 廖冬丽钟新林 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 目标：采用离子孔谱抑制电导检测，建立一种简单、灵敏的检测高纯硝酸锶样品中氯离子和硫酸根的方法。 前言 高纯硝酸锶主要用于红色火焰、信号灯、信号弹、光学玻璃、医药、显影及分析等领域。[1.2]随着市场对高纯硝酸锶需求量的日益增加，快捷而又稳定的硝酸锶生产工艺以及简单、灵敏的检测方式也尤为必要。 对于不同级别的硝酸锶中的无机离子尤其是氯离子、硫酸盐等有着严格的限量要求。国标对分析纯硝酸锶要求氯化物含量小于等于0.0005%，硫酸盐小于等于0.005%。3传统的化学方法操作复杂，越来越难以满足对高品质硝酸锶的质量控制。因此，有必要建立一种简单、灵敏的仪器分析方法。离子色谱方法是一种测定无机阴离子的首选方法。[4本方法采用强阴离子交换柱lonPac AS18色谱柱，建立了一种分析硝酸锶中氯离子和硫酸根离子的方法。使用淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液，在选定的色谱条件下有较好的重现性。样品中氯离子和硫酸根的检出限分别达0.8，2ug/L，满足样品分析需要。 仪器 Thermo ScientificTM ICS-2100离子色谱系统，包括：-等度泵 -淋洗液发生器 EGC III KOH ( P/N 074532)-电导检测器 耗材 Thermo ScientificTM Target2TM Nylon Syringe Filters(0.45um， 30mm， P/N F2500-1) 一次性使用无菌注射器，1mL(上海米沙瓦医科工业有限公司) 试剂与标准品 去离子水(Thermo Scientific GenPure Pro UV-TOC， P/N： 50131948) 氯离子 (Fisher Scientific P/N S671-500) 硝酸根 (Fisher Scientific P/N S343-500) 亚硝酸根(Fisher Scientific P/N S347-250) 亚硫酸根 ( Fisher Scientific P/N S430-500) 硫酸根(Fisher Scientific P/N S429-500) 磷酸根 (Fisher Scientific P/N S377-500) 标准溶液的制备 准确称取一定量(精确到0.001g)的含氯离子，硝酸根，亚硝酸根，亚硫酸根，硫酸根，磷酸根的的钠盐分别配制成浓度均为1.000g/L的标准品储备液。 取适量的氯离子和硫酸根酒准品储备液(1.000g/L)，以水逐级稀释成浓度分别分2.5、5、 10、 20、50、100、200和500ug/L的混合标准工作溶液。 样品：准确称取硝酸硝样品0.130g于100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，过滤膜待测。 加标样品：准确称取硝酸锶样品0.130g于100mL容量瓶，加入 1mL1mg/L的氯离子和硫酸根的标准储备溶液，用去离子水定容至刻度，过滤膜待测。 分析柱：：lonPac AS18分离柱，4x250mm(P/N 060549) 保护柱： lonPac AG18保护柱，4mmx50mm( P/N 060551) ( 淋洗液： K O H梯度，0-22min， 12mM； 22-30min， 12-43mM； 34-34.1min， 43mM-12mM； 3 4 -42min， 12mM ) 流速： 1.0mL/min 定量环：：200pL 温： 30℃ 检测器：电导检测 抑制器：阴离子自动电解连续再生微膜抑制器ASRS300 -4mm( P/N 064554)，抑制电流107mA 背压： 1942 psi 背景电导： 0.23uS lonPac AS18柱的高容量和选择性为优化阴离子的分离提供了灵活性，可使用氢氧化物梯度淋洗液以及大体积进样来测定复杂基体样品中低浓度级别的无机阴离子。本实验中选择梯度淋洗方式，如图1所示，在该淋洗液条件下氯离子，硝酸根和硫酸根分离度很好，为硝酸锶中阴离子检测提供重要基础。 图1.阴离子标准溶液色谱图。色谱峰：1-氯离子，2-亚硝酸根离子，3-硝酸根离子，4-亚硫酸根离子，5-硫酸根离子，6-磷酸根离子 方法的重现性、线性范围和检测限 为考察方法的重现性，连续进样7次浓度均为200 ug/L的氯离子和硝酸根离子标准溶液，测得被测离子的保留时间(tp)和色谱峰面积(A)的相对标准偏差(RSD)，结果见表1。 表1.氯离子和硫酸根离子的保留时间和色谱峰面积的相对标准偏差 被测离子 tRSD(%) A RSD(%) Cr 0.023 0.366 SO 0.010 0.518 依次进样氯离子和硫酸根离子标准工作溶液，分别以氯离子和硝酸根离子的浓度(c， ug/L) 为横坐标，以色谱峰面积(A， pS*min )的平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线，考察线性范围，如图2所示，结果见表2。以信噪比S/N=3计算方法对氯离子和硝酸根离子的检测线(LOD)，结果亦见表2。 Chloride 图2.(A)氯离子和(B)硫酸根离子的标准工作曲线 表2.氯离子和硫酸根离子的标准工作曲线、线性范围和方法检测限 被测离子 线性方程 线性相关系数 (R²) 线性范围 (ug/L) LOD (ug/L) C A=0.0024c-0.0048 99.96 2.5-500 0.8 SO4 A=0.0017 c+0.0051 99.98 5-500 2 Sample 1 Sample 2 Detected (mg/Kg) Added (mg/Kg) Found(mg/Kg) Recovery (%) Detected (mg/Kg) Added (mg/Kg) Found (mg/Kg) Recovery (%) CI 5.82 7.69 7.61 99.0 N.a 7.69 7.52 97.8 SO2- 7.54 7.69 7.83 102 12.6 7.69 7.92 103 将稀释好的样品按照所示的色谱条件分析。图3所示为硝酸锶样品1和样品2的色谱图，在样品中加入氯离子，硫酸根的混和标准溶液进行加标回收实验，氯离子回收率在97.8-99.0%，硫酸根的加标回收率在102-103%，加标回收率良好，可见样品分析方法可靠。 图3.硝酸思样品色谱图。(a)空白，1，(b)样品1， (c)样品2，1-氯离子，2-硫酸根 结论 本文采用采用离子色谱方法抑制电导检测，简单灵敏地测定高纯硝酸锶中氯离子和硫酸根。方法操作简单，线性范围宽，检出限低，且重现性好，对于高纯硝酸锶中阴离子分析有较高的回收率，适用于此类样品分析。 ( 1.李炳华，李少亮，蔡金，韩宏基，分析纯硝酸锶生产工艺质量控制点的研究.辽宁化工，2012， 41(6)，6 2 3-624. ) ( 2.中国化工产品大全上卷， B c 225硝酸锶，2 1 3. ) ( 3.GB/T 669-1 9 94化学试剂硝酸锶. ) ( 4.牟世芬，刘克纳，丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.北京：化学工业出版社，2005。 ) Thermo FisherSCIENTIFIC 支持手机用户)