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中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQo4006165163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白屈菜分析 白屈菜的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium majus L.的干燥全草。夏、秋二季采挖,除去泥砂,阴干或晒干。 【功能与主治】解痉止痛,止咳平喘。用于胃脘挛痛,咳嗽气喘,百白咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基键合硅胶为填充剂,以乙腈-1%三乙胺水溶液(26:74)(三乙胺水液用磷酸调pH值至3)为流动相;检测波长为269nm。理论板数按白屈菜红碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备:取白屈菜红碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含50pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品本末(过三号筛)约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加盐酸-甲醇(0.5:100) 40mL, 称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,以盐酸-甲醇(0.5:100)补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20mL, 蒸干,残渣加50%甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 白屈菜药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】《中国药典》中白屈菜的含量测定以白屈菜红碱为质量评价依据之一,白屈菜在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为乙腈-1%三乙胺水溶液系统时,流动相的比例对白屈菜红碱与相邻色谱峰的分离具有显著的影响,由于白屈菜红碱在色谱图中保留时间最长,因此乙腈比例在20~30%(v/v)之间均可以获得满意的分离度,考虑到分析时间长短,优化流动相比例为乙腈-1%三乙胺水溶液(26:74);柱温对白屈菜红碱与相邻色谱峰的分离基本无影响,温度越高白屈菜红碱保留时间越短,故选用40℃柱温。经过考察,此条件同样适用于在ODS-4 (4.6×150 mm,5 pm)中对白屈菜进行分析。 白屈菜 样品来源:本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium majus L.的干燥全草。产地:四川。 对照品:白屈菜红碱(上海同田生物技术有限公司,批号:10012923,含量:99.255%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加盐酸-甲醇(0.5:100) 40mL, 称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,以盐酸-甲醇(0.5:100)补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20mL, 蒸干,残渣加50%甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取白屈菜红碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含50 ug的溶液,即得。 色谱柱: Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm,5pm) 流动相:乙乙-1%三乙胺水溶液(26:74) 柱温:40℃ 检测波长:269nm 流 速: 1.0mL/min 进样量:10pL ※此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6×150 mm, 5u m) .中国药典2010年版对应高效液色谱方法图谱库(第一册)引领分析析技.在北尿谱牙oaQQ4006165163 白屈菜 推荐使用条件范围: 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×150 mm,5 um)流动相:乙腈-1%三乙胺水溶液(20~30:80~70)柱温:35~45℃检测波长:269nm 流速::1.0mL/min 标准样品 仪器配置: LC-10ADvp 高压泵 DGU-14A脱气机 SPD-M10Avp二极管列列紫外可见光半微量检测器 CTO-10ASvp柱温箱 SIL-HTc 自动进样器 实际品 名称 保留时间(min) 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 白屈菜红碱 13.347 785709 31419 6711 1.22 白屈菜红碱标准曲线 重现性数据如下 No. 标准样品保留时间峰面积 实际样品 呆留时间峰面积 1 12.986 7201515 13.314 1696049 2 12.989 7163561 13.345 1696441 3 13.030 7312045 13.359 1694608 AvcrageRSD% 13.001 7225707 13.339 1695699 0.18 0.95 0.17 0.05 ★本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Inertsil ODS-3 (4.6 mm x 150 mm, 5μm)流动相:乙腈-1%三乙胺水溶液(26:74)柱温: 40℃检测波长269 nm流速1.0 mL/min进样量10μL此条件同样适用于Inertsil ODS-4 (4.6 x 150 mm, 5μm)
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北京谱朋科技有限公司为您提供《白屈菜中白屈菜红碱检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《白屈菜中白屈菜红碱检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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