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顶空气相色谱法测定使用过的发动机润滑油中乙烯乙二醇 引言 使用过的发动机润滑油中存在乙烯乙二醇,这是一种指示,说明防冻冷却剂已经渗漏到了内燃机的曲轴箱,因此可以预测发动机磨损问题。目前测 定乙烯乙二醇的方法有几个,包括比色法,该方法容易操作,但是在解释说明结果时,主观性大,而且测试灵敏度不高,快速,成本低。虽然使用气相色谱法也可以分析测定该物质,但是乙烯乙二醇的分子量较低,挥发性不佳,以及极性较强,检测和定量乙烯乙二醇时有点困难,色谱峰峰形经常难以控制,存在偏移问题。 直接进样到气相色谱,分析测定使用过的发动机润滑油,会引进高分子油和不挥发性组分到进样口和色谱柱。因此色谱法需要较长的分析时间,色谱柱寿命会缩短,同时样品处理量较低,因为样品油中高沸点组分必须在下一次进样分析前流出色谱柱。ASTM方法D4291-98详细说明了用正己烷稀释油样,提取乙二醇到水相,然后通过GC分析即可,但这是一个特别耗费人力的样品前处理过程,不宽恕人的色谱方法,水和极性被测物在柱上进样分析。 下面研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前处理方法,该方法包含了一个简单的现场衍生化技术,衍生后乙二醇变成了挥发性较强,极性较小的物质。顶空萃取技术用来从复杂样品基质中隔离乙二醇,然后进样到气相色谱,快速得到分离定量,而没有油品基质的影响。该方法测定速度快,可以高通量处理样品,每天分析100多个含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的发动机油样。 实验条件 适用于该方法的系统和色谱条件见下表1 校正标样 准备乙二醇标样,在发动机油中乙二醇的定量范围浓度在0.01%到0.2%W/W之间 样品准备 加100ul样品油到22ml的顶空瓶,再加5mg的衍生化试剂(PerkinElmer 货号N9301741),密封后顶空分析。由于样品油有粘性,经常使用移液管准确吸取油样,为了快速准备好样品,顶空瓶预先使用衍生化试剂润洗。 结果 在加热的条件下,衍生化反应可以简单而快速完成,顶空进样器可以从复杂的样品基质中提取掉挥发性组分,然后可以干净的进入到气相色谱柱,避免了高沸点的发动机油,煤烟和其他不挥发的物质进入色谱柱,乙烯乙二醇组分通过优化条件,从较早流出的衍生化副产物中分离开,气相色谱法等温运行,运行周期3min或者是更短,结果见figure1。和目前ASTM方法相比,该方法可以提高10倍的生产效率,在测定乙烯乙二醇浓度范围0.01%到0.2%之间时,有极好的定量相关系数,达到了0.997,结果见figure2, 和较好的精密度, 3%RSD,系统维护仅仅需要更换O-型圈,在大约分析2000个样品后更换。 顶空进样器 PerkinElmerTurboMatrix HS-40或 HS-110 温度(度) 炉温:120度 针温:150度 传输线温度:160度 时间(分钟) 加热时间: 18 进样时间:0.01 拨针时间:0.5 GC 循环时间:3 一个样到下一个样分析周期:3 压力 40psi氦气 压力化时间:1min 传输线:320um性性熔融石英 顶空瓶 22ml顶空瓶, 涂聚PTFE的硅胶隔垫 气相色谱 PerkinElmer Clarus 580 GC 进样口 带PPC分流/不分流进样口 180度 25psi 分流: 50ml/min 检测器 带PPC的FID 量程x1,衰减×32 温度:250度 空气:450ml/min 氢气:45ml/min 色谱柱 Elite-5 15m×0.32mmlD×0.25um 100度恒温2分钟 平衡时间:0分钟 软件 Empower 3 CDS 结论 Figure 1. Chromatogram shows elution of ethylene glycol. 本文开发和测试了一个适用的高通量分析方法,用来测试使用过的发动机油中稀释剂乙烯乙二醇组分,使用该方法每天可以分析多达400个样品,同时可以直接得到结果,该结果可以比得上和已确定方法得到的结果,顶空进样分析使用过的发动机油,样品前处理简单,具有高通量的分析能力,和较少的人为错误,每个样品的分析成本(不包括劳动力和启动成本)少于0.70美元。 Figure 2. Calibration curve of ethylene glycol. 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址:上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编:201203 电话:021-60645888 传真:021-60645999 www.perkinelmer.com.cn 要获取全球办事处的完整列表,请访问http:// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs 版权所有 C2014, PerkinElmer, Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer, Inc. 的注册商标。其均所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。
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珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司为您提供《润滑油中乙烯乙二醇检测方案(顶空进样器)》,该方案主要用于润滑油中乙烯乙二醇检测,参考标准《暂无》,《润滑油中乙烯乙二醇检测方案(顶空进样器)》用到的仪器有珀金埃尔默顶空和带捕集阱自动进样器PerkinElmer 、珀金埃尔默气相色谱仪 PerkinElmer Clarus 580 。
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