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中国药典2010年版对应高效液相色谱方法图谱库(第一册引领分析科科在北京谱朋QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 白屈菜分析 白屈菜的高效液相色谱 《中国药典》收载情况 【来源】本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium mojus L.的干燥全草。夏、秋二季采挖,除去泥砂,阴干或晒干。 【功能与主治】解痉止痛,止咳平喘。用于胃脘挛痛,咳嗽气喘,百日咳。 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)(26:74)为流动相;检测波长为269nm。理论板数按白屈菜红碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备:取白屈菜红碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含50ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加盐酸-甲醇(0.5:100)混合溶液40mL,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,以盐酸-甲醇(0.5:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20mL, 蒸干,残渣加50%甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL, 注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含白屈菜红碱(CH1gNO) 不得少于0.02%。 白屈菜 样品来源:本品为罂粟科植物白屈菜Chelidonium majus L.的干燥全草。夏、秋二季采挖,除去泥砂,阴干或晒干。产地:四川。对照品:白屈菜红碱(上海同田生物技术有限公司,批号:10012923,含量:99.255%)。 供试品溶液的制备:取本品本末(过三号筛)2.023g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加盐酸-甲醇(0.5:100)混合溶液40mL,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,以盐酸-甲醇(0.5:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20mL, 蒸干,残渣加50%甲醇使溶解,转移至10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:取白屈菜红碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成储备液,然后制成每1mL含20ug的溶液(最终溶剂比例为甲醇:1%三乙胺(32:68)),即得。 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0mm ×75 mm, 2.2 u m) 流动相:甲醇:1%三乙胺溶液(用磷酸调pH值至3.0)32:68 柱温:70℃检测测长:269nm 流速::11.2 mL/min 进样量:4uL 仪器配置: UFLC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 标准样品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 白屈菜红碱 2.727 231935 44739 6810 1.21 白屈菜红碱的重现性 No. 标准样品保留时间 峰面积 实际样品 保留时间 峰面积 2.731 232425 138357 138358 138582 2 3 2.727 231935 2.685 138358 2.722 231802 2.675 138582 AverageRSD% 2.727 2320540.17 0.14 138432 0.09 中国药典word版exe版pdf版及培训资料精华帖http://www.yaojia.org/forum. php?mod=viewthread&tid=fromuid= 色谱柱Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x75 mm, 2.2μm)流动相:甲醇:1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0) 32 : 68柱温70℃检测波长269nm流速1.2ml/min进样量4μL
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北京谱朋科技有限公司为您提供《白屈菜中白屈菜红碱检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《白屈菜中白屈菜红碱检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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