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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 中国药典2010版对应高效液相色谱图集 胡芦巴分析 胡芦巴的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L. 的干燥成熟种子。夏季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质。 【功能与主治】温肾,祛寒,止痛。用于肾脏虚冷,小腹冷痛,小肠疝气,寒湿脚气。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以剂醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸20:80:0.1)为流动相;检测波长为265 nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备:精密称取胡芦巴碱对照品适量,加50%甲醇制成每1mL含60pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5 g, 精密称定,精密加入50%甲醇50 mL, 密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供与品溶液各10uL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 2.胡芦巴药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中胡芦巴的含量测定以胡芦巴碱为质量评价依据,胡芦巴碱在InertsiODS-3色谱柱中的色谱特点为:检测波长在265 nm时胡芦巴碱吸收最强,色谱图较好;在流动相组成为甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸系统时,流动相的比例对胡芦巴碱及相邻色谱峰的分离影响不大,甲醇的比例越低,胡芦巴碱的保留时间稍短,流动相甲醇的比例为0时,其分离度最好.采用上述色谱柱,优化流动相比例为甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(0:100:0.1);柱温对胡芦巴碱的保留时间的影响较小,温度越高,保留时间稍微缩短,样品在25到45度均有较好的分析效果。考虑到样品的稳定性及分析效果,本次采用35度条件对使君子样品进行分析测定。 胡芦巴 样品来源:本品为豆科植物胡芦巴Trigonella foenum-graecum L. 的干燥成熟种子。产地:安徽。 对照品:胡芦巴碱(中国药品生物制品检定所,批号:110883-200502,含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,精密加入50%甲醇50 mL,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再定定重量,用50%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 对照品溶液的制备:精密称取胡芦巴碱对照品适量,加50%加醇制成每1mL含60 pg的溶液,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 色语柱: Inertsil-ODS-3(4.6×250 mm, 5 um) 推荐使用条件范围: 流动相:甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(0:100:0.1) 色谱柱: Inertsil-ODS-3(4.6×250 mm, 5 um) 柱温:35℃ 流动相:甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(0:100:0.1) 检测波长:265 nm 柱温:25~45℃ 流 速:11..0 mL/min 检 测 波 长 : 2 6 5 n m 进样量: 10pL 流 速:1.0mL/min 仪器配置: LC-20ADXR高压泵 SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器 CTO-20AC柱温箱 CBM-20A 系统控制器 SIL-20AC 自动进样器 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 胡芦巴碱 3.643 301271 208003 6680 1.32 葫芦巴碱标准曲线 重复性数据如下: 胡芦巴碱 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 3.643 1301271 3.581 1193005 2 3.647 1341784 3.575 1188674 3 3.645 1348065 3.582 1207918 Average 3.645 1330373 3.579 1196532 RSD% 0.06 1.91 0.11 0.85 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 x 250 mm, 5um) 流动相:甲醇:0.05%十二烷基磺酸钠溶液- 冰醋酸(0:100:0.1)柱温:35℃检测波长:265 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《胡芦巴中胡芦巴碱检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《胡芦巴中胡芦巴碱检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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