方案详情文
智能文字提取功能测试中
引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 熟地黄分析 熟地黄的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品为生地黄的炮制加工品。 【功能与主治】滋阴补血,益精填髓。用于肝肾阴虚,腰膝酸软,骨蒸潮热,盗汗遗精,内热消渴,血虚萎黄,心悸怔忡,月经不调,崩漏下血,眩晕,耳鸣,须发早白。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(16:84)为流动相;检测波长为334 nm。理论板数按麦角甾苷峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备:取麦角甾苷对照品适量,精密称定,加入流动相,制成每1mL含10ug的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品最粗粉2g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇100 mL, 称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50 mL, 减压回收溶剂近干,残渣用流动相溶解,转移至10mL量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液溶20pL, 注入液相色谱仪,测定,即得。 2.熟地黄药材高效液相色谱方法的建立 【色谱行为描述】 《中国药典》中熟地黄的含量测定以麦角甾苷为质量评价依据, 其在Inertsil ODS-3中的色谱特点为:在流动相组成为乙腈-0.1%冰醋酸溶液系统时,流动相的比例对麦角甾苷及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,流动相乙腈的比例在15%左右时,其分离度最好,熟地黄色谱图中杂质峰较少且与麦角甾苷相比含量很低,因此选择乙腈比例在14~17%(v/v)之间均可以获得较好的分离度及分析效果;柱温对麦角甾苷的保留时间及与相邻色谱峰的分离度有一定影响,柱温在30~35℃均能满足分析的要求。经过考察,在流动相比例为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(15:85),柱温30℃的色谱条件下,能得到较满意的分析效果。使用Inertsil ODS-4(4.6×250 mm, 5 pm)柱亦可得到良好分析效果。 熟地黄 样品来源:本品为生地黄的炮制加工品。产地:河北 对照品:毛蕊花糖苷(成都曼斯特生物科技有限公司,批号:A0533,含量:98%) 供试品溶液的制备:取本品最粗粉2g, 精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入甲醇100mL, 称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50 mL,减压回收溶剂近干,残渣用流动相溶解, 转移至10mL量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。 .对照品溶液的制备:取麦角甾苷对照品适量,精密称定,加入流动相,制成每1mL含10pg的溶液,即得。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163 流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液(15:85) 推荐使用条件范围: 柱滌温:30℃检测波长:334 nm流 速:1.0 mL/min柱温:35~40℃进样量:10pL检测波长:334nm仪器配置:流 速::1.0 mL/minLC-20ADXR高压泵SPD-M20A二极管阵列紫外可见光检测器DGU-20A, 脱气机CTO-20AC柱温箱CBM-20A系统控制器SIL-20AC 自动进样器 色谱柱: Intersil ODS-3(4.6×250 mm, 5pm) 流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液(14~17:83~86) 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 毛蕊花糖苷 51.369 1521425 23561 14460 1.11 毛蕊花糖苷标准曲线 重复性数据如下: 毛蕊花糖苷 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 51.536 1526041 50.919 1642339 2 51.369 1521425 50.823 1614864 3 50.84 1525692 50.562 1617506 Average 51.249 1524386 51.435 1624903 RSD% 0.71 0.17 0.30 0.93 *本数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供 色谱柱:Inertsil ODS-3 4.6x250x5um流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液(l5:85)柱温:30℃检测波长:334 nm流速:1.0 mL/min进样量:10ul
关闭产品配置单
北京谱朋科技有限公司为您提供《熟地黄中毛蕊花糖苷检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《熟地黄中毛蕊花糖苷检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
我要纠错相关方案