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引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:40061 65163中国药典2010版对应高效液相色谱图集 沙棘分析 沙棘的高效液相色谱 1.药典收载情况 【来源】本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘Hippophae rhamnoides L. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收,除去杂质,干燥或蒸后干燥。 【功能与主治】健脾消食,止咳祛痰,活血散瘀。用于脾虚食少,食积腹痛,咳嗽痰多,胸痹心痛,瘀血经闭,跌扑瘀胂。 【含量测定】 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;;以甲醇-0.4%磷酸溶液(58:42)为流动相;检测波长为370 nm。理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:取异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含10p.g的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品本末(过三号筛)0.5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50mL,称定重量,加热回流1小时.放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 mL,置具塞锥形瓶中,加盐酸3.5 mL, 在75℃水浴中加热水解1小时,立即冷却,转移至50 mL量瓶中.用适量乙醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10pL,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含异鼠李素(C(H,z0,)不得少于0.10%。 沙棘 样品来源:本品系蒙古族、藏族习用药材。为胡颓子科植物沙棘Hippophae rhamnoides L. 的干燥成熟果实。秋、冬二季果实成熟或冻硬时采收,除去杂质,干燥或蒸后干燥。产地:内蒙古。 对照品:异鼠李素(上海同田生物技术有限公司,批限:110860-200406,含量:98%) 对照品溶液的制备:取异鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含20pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)0.4955 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50 mL, 称定重量,加热回流1小时.放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25 mL,置具塞锥形瓶中,加盐酸3.5mL,在75℃水浴中加热水解1小时,立即冷却,转移至50mL量瓶中.月用适量乙醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 色谱柱: Shim-pack XR-ODS Ⅱ(3.0 mm×75 mm, 2.2 um) 仪器配置: 流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(28:78) UFLC-20ADXR 高压泵 柱温:60℃SPD-M20A二极管阵列紫外可见光半微量检测器检测波长:360 nmCTO-20AC 柱温箱采集频率:6.25HzCBM-20A 系统控制器流 速:1.2 mL/minSIL-20AC 自动进样器 进样量:4puL 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ:4006165163 对照品 实际样品 名称 保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 异鼠李素 2.503 152993 35118 7926 1.17 异鼠李素标准曲线 峰面积 重复性数据如下: 异鼠李素 No. 对照品分析 样品分析 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 1 2.503 152993 2.504 7772 2 2.500 152678 2.517 7767 3 2.501 153368 2.505 7810 Average 2.501 153013 2.509 7783 RSD% 0.06 0.23 0.29 0.30 色谱柱:Shim-pack XR-ODS II (3.0 mm x 75 mm, 2.2 um)流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH值至2.5)(28:78)柱温:60°C检测波长:360 nm采集频率:6.25 Hz流速:1.2 mL/min进样量:4 ul
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北京谱朋科技有限公司为您提供《沙棘中异鼠李素检测方案(液相色谱柱)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《沙棘中异鼠李素检测方案(液相色谱柱)》用到的仪器有null。
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