酱油中总酸检测方案(自动电位滴定)

智能文字提取功能测试中

应用方法M2169-2015 酱油总酸及氨基态氮的测定 应用背景 酱油是中国传统的调味品。用豆、麦、麸皮酿造的液体调味品。色泽红褐色，有独特酱香，滋味鲜美，有助于促进食欲。酱油中的酸性物质有的是原料中固有的，有的是外加的，有的是发酵或其他加工操作部正常而产生的，氨基酸态氮是蛋白质在发酵过程中德最终分解产物，与蛋白质不同，其含氮量可以直接测定。 国家标准或省级标准对于酱油总酸及氨基态氮含量有严格规定，如《SB/T「110336-2012配酱油》中规定氨基酸态氮≥0.4g/100mL； 《GB2717-2003酱油卫生标准》中规定总酸以乳酸计≤2.5g/100mL， 氨基态氮≥0.4g/100mL；《GB 18186-2000酬酿造酱油》中规定见下图。 表2 项 目 指 标 高盐稀态发酵酱油(含固稀发酵酱油) 低盐固态发酵酱油 特级 一级 二级 三级 特级 一级 二级 三级 可溶性无盐固形物，g/100 mL ≥ 15.00 13.00 10.00 8.00 20.00 18.00 15.00 10.00 全氨(以以计)，g/100 mL ≥ 1.50 1.30 1.00 0.70 1.60 1.40 1.20 0.80 氨基酸态氮(以氮计)，g/100 mL ≥ 0.80 0.70 0.55 0.40 0.80 0.70 0.60 0.40 二、 配套仪器以及试剂 1. 仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪(电位滴定) 电极：231-01pH玻璃电极 232-01甘汞参比电极 2. 试剂： 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(配制与标定参考文件 M9103-2015) 甲醛 三、 样品测定 1. 将酱油摇匀，用移液管移取 1mL酱油至滴定杯中，加50mL纯水。同时做空白试验。 2. 仪器操作： a) 打开仪器，连接231-01 pH玻电电极至测量电极接口，连接232-01甘汞参比电极至参比电极接口。 b) 标定电极：选择“mV/pH"按键，点击重新标定，将电极放入4.00pH 标准缓冲溶液中，待数值稳定后按"标定”，将电极清洗干净，放入9.18pH标准缓冲溶液中，待数值稳定后按"标定"，结束标定。 c) 将电极架置于滴定杯上方，放置好测量电极、参比电极以及加液管。 d) 将取液管连接接到氢氧化钠标准滴定溶液中，使用仪器清洗按键，清洗三次，清洗液接至废液杯中。 e) 点击开始方法滴定，选择预设终点滴定，设置参数。 f) 点击开始测定，等待仪器自动检测。 g) 分析结束，仪器显示结论，点击保存。 h) 待总酸测定结束后，手动加入 10mL甲醛溶液后，点击开始方法滴定，选择预滴定，设置参数，测定氨基态氮含量。 i) 分析结束，仪器显示结论，点击保存。 j) 如不再测定，使用清洗按键，输液管连接纯水，清洗三次。 磁_k) 关闭仪器，将电极浸泡至饱和氯化钾中。 滴定模式 预设终点滴定模式 方法信息 滴定类型(mV/pH)： pH滴定 终点设置 终点数：1 预设终点： ： 8.2pH 预控点：7.8PH 预控比例：70% 终点延时时间：0s 添加控制 预加体积量：0.000mL 最小添加体积：0.020mL 最大添加体积：40.000mL 搅拌器设置 搅拌器类型：下搅拌 搅拌速度：30 滴定前搅拌时间：10s 滴定模式 预设终点滴定模式 方法信息 滴定类型(mV/pH)： pH滴定 终点设置 终点数：1 预设终点： ： 9.2pH 预控点：8.9PH 添加控制 预控比例：70% 预加体积量：5.500mL 最小添加体积：0.020mL 最大添加体积：40.000mL 搅拌器类型：下搅拌 搅拌速度：30 搅拌器设置 滴定前搅拌时间：10s 四、 计算公式 试样中总酸的含量(以乳酸计)按下式计算： 其中： 其中： X一试样中氨基态单的含量，单位为克每百毫升(g/100mL)； V2一试样加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V3一空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； c一氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。 五、 注意事项 1) 取下电极护套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效。 2) 测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。 3) 电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。石法 4) 参比电极的填充液为3mol/L 氯化钾溶液，填充液可以从电极上端小孔加入，长时间不使用时，塞上加液孔，装上保护套，防止填充液干涸。 依据标准： GB2717-2003酱油卫生标准 GB18186-2000酿造酱油 SB/T10336-2012 配制酱油 GB/T5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法 更多滴定仪应用方法 敬请关注雷磁公众号 或登录www.lei-ci.com 上海仪电科学仪器股份有限公司咨询电话：ww.lei-ci.com 一、 应用背景酱油是中国传统的调味品。用豆、麦、麸皮酿造的液体调味品。色泽红褐色，有独特酱香，滋味鲜美，有助于促进食欲。酱油中的酸性物质有的是原料中固有的，有的是外加的，有的是发酵或其他加工操作部正常而产生的，氨基酸态氮是蛋白质在发酵过程中德最终分解产物，与蛋白质不同，其含氮量可以直接测定。 国家标准或省级标准对于酱油总酸及氨基态氮含量有严格规定，如《SB/T 10336-2012 配制酱油》中规定氨基酸态氮≥0.4g/100mL；《GB 2717-2003 酱油卫生标准》中规定总酸以乳酸计≤2.5g/100mL，氨基态氮≥0.4g/100mL； 二、 配套仪器以及试剂1. 仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪（电位滴定）电极：231-01 pH玻璃电极232-01甘汞参比电极2. 试剂：0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（配制与标定参考文件M9103-2015）甲醛